Un potențial tip de instrument care a îndeplinit cu succes cerințele și promite să continue să îndeplinească viitoarele cerințe mai avansate în nanotehnologie este sistemul cu fascicul ionic focalizat (focused ion beam = FIB). În ceea ce privește aplicațiile lor, FIB-urile pot fi clasificate ca sisteme FIB de litografie, implantare, gravare, depunere, reparare, imagistică și analiză. Pe baza energiei ionilor, FIB-urile pot fi grupate ca sisteme cu energie mare (>100 keV), energie medie (10–100 keV) și sisteme cu energie scăzută (<10 keV).

Pe lângă capacitățile de neegalat de a îndepărta direct o gamă largă de materiale într-o zonă specifică locului la scară nanometrică, un sistem cu un singur fascicul de ioni poate fi, de asemenea, modernizat pentru a fi sisteme DualBeam sau CrossBeam pentru a profita de avantajul imagisticii unui microscop electronic cu scanare și pentru a fi un sistem cu trei fascicule pentru a elimina contaminarea sau deteriorarea cu ionii energetici în timpul procesării sau integrat cu un sistem de injecție cu gaz (gas injection system = GIS) pentru gravare sau depunere de material îmbunătățită sau instalat cu manipulatoare pentru caracterizarea și manipularea in situ sau instalat cu un etaj fix de mișcare a fasciculului (fixed beam moving stage = FBMS) pentru nano-modele avansate. Astfel, în termeni de configurație, sistemele FIB pot fi catalogate în continuare ca FIB cu o singură coloană cu fascicul, sisteme FIB-SEM cu o singură coloană cu fascicul dublu, sisteme FIB-SEM cu două coloane cu fascicul dublu și sisteme cu trei fascicule.

Este bine cunoscut faptul că FIB-urile sunt o parte integrantă a științei materialelor și a industriei semiconductoarelor datorită aplicațiilor lor extraordinare de zi cu zi, care includ pregătirea probelor de microscopie electronică cu transmisie, secționare transversală in situ și analiza unui dispozitiv fabricat, frezare și depunere asistate de gaz, repararea măștilor, microprelucrare, microscopie ionică cu scanare și litografia cu fascicul de ioni. Însă, contaminarea inevitabilă din cauza utilizării ionilor metalici lichizi este dezavantajul major al mașinilor FIB; astfel, o sursă de ioni de gaz nobil este foarte dorită (Cui 2005; Yao 2010).

Componentele unui sistem tipic de fascicule ionice focalizate

În mod fundamental, un sistem cu fascicul ionic focalizat produce și direcționează un flux de atomi ionizați de înaltă energie ai unui element relativ masiv, concentrându-i asupra probei prin lentile și deschideri electrostatice. Componentele majore ale unui FIB sunt sursa de ioni, coloana de ioni (supresor, extractor, deschideri, octopol de aliniere, lentila de condensare, obiective și sistem de deviere), detectorul de semnal, camera de vid și etajul probei. Aici ne vom concentra doar pe sursele de ioni și pe optica ionică.

Sursă de ioni metalici lichizi (LMIS)

Pe un sistem cu fascicul de ioni focalizat, sursa generatoare a fasciculului este cunoscută ca sursă de ioni; este denumită și pistol cu ​​ioni. Ionii de galiu (Ga+) sunt cea mai utilizată sursă de ioni în sistemele FIB datorită unui număr de avantaje pe care le persistă: în primul rând, are un punct de topire scăzut (29,76ºC) care ar putea minimiza interdifuzia cu substratul acului de susținere; în al doilea rând, are o masă medie-grea care permite frezarea elementelor mai grele, deși nu prea grele pentru a provoca daune evidente; în al treilea rând, volatilitatea sa scăzută la punctul de topire ar putea conserva utilizarea metalului și ar putea produce o viață lungă a sursei de aproximativ 400 μA–h/mg; în al patrulea rând, Ga nu necesită un separator de masă ExB în coloana optică, deoarece are o presiune de vapori relativ scăzută, ceea ce îi permite să fie utilizat în forma sa pură în locul unui aliaj; și, în sfârșit, Ga poate fi distins cu ușurință de alte elemente, care ar putea minimiza cumva interferența în timpul analizei probei (Yao 2010).

Diagramele conceptuale și în secțiune transversală ale unei surse de ioni de metal lichid sunt prezentate în Fig. 1a, respectiv b. În cele mai populare sisteme FIB, un rezervor de atomi de metale grele, de obicei galiu, datorită avantajelor menționate mai sus pe care le are, este încălzit până aproape de evaporare; curge apoi și udă vârful de wolfram rezistent la căldură care are un vârf ascuțit. Ulterior, atomii de Ga curg până la capătul vârfului acelor, atrași de electrozi inelari concentrici în jurul vârfului. Prin aceea că se aplică un câmp electric de ordinul a 10¹⁰ V/m între vârful ascuțit, metalic și electrodul de tragere, determinând ionii energetici din acea regiune imediat deasupra vârfului să accelereze spre extractor. O formă de „con Taylor” de ioni cu un vârf de aproximativ 5 nm în diametru se formează în regiunea în care forțele electrostatice și de tensiune superficială sunt echilibrate. Deoarece vârful conului este atât de mic încât Ga din vârful acului poate fi ionizat ușor și eficient prin evaporarea câmpului la capătul conului Taylor, care este apoi accelerat de potențialul de accelerare aplicat până la coloana de ioni pentru a se ciocni cu proba.

În general, pentru a obține un fascicul stabil cu o răspândire redusă a energiei, se recomandă curenți de emisie scăzută de aproximativ 1–3 μA, deși un sistem LMIS ar putea furniza o densitate de curent de ordinul de până la 10⁸ A/cm². Fasciculul de ioni scăzut ar putea evita răspândirea inutilă a energiei, prelungește durata de viață a sursei și poate reduce posibilitatea formării de dimeri, trimer și picături. Curentul emis din vârf se numește curent de extracție; este reglat atât de supresor cât și de extractor. Supresorul funcționează împreună cu extractorul pentru a menține un curent al fasciculului constant prin aplicarea unui câmp electric, care oferă o abordare alternativă pentru a schimba curentul extractorului fără a modifica tensiunea de extracție. Acest lucru este de mare importanță, deoarece schimbarea tensiunii de extracție ar duce la deplasarea spațială a conului Taylor și poate provoca o schimbare evidentă a fasciculului. Între timp, reglarea supresorului este utilă pentru a elimina deplasarea treptată în jos a curentului de extracție, deoarece în LMIS câmpul electric din jur determină ciocnirea electronilor cu particulele sau alte materiale în vid și contaminează sursa de ioni.

Ionii, pentru a forma o sursă de fascicul de ioni, sunt produși prin evaporare în câmp. Ionii sunt produși în LMIS atunci când are loc procesul de evaporare în câmp. În teorie, energia necesară pentru a genera un ion în spațiul liber este dată de:

Q0 = Ha + In - nΦ (1)

Aici Ha desemnează căldura desorbției atomice, In este energia de ionizare pentru a produce un ion de n ori, iar Φ este funcția de lucru a emițătorului de câmp. Termenul nΦ se referă la energia eliberată atunci când n electroni revin în metal. Astfel, pentru un câmp cu intensitatea E, care scade bariera de potențial pentru ionizarea câmpului cu (2³e³E)^1/2, energia necesară pentru evaporarea Ga lichid este

QE = Q0 - (n³e³E)^1/2 (2)

Alternativ, atomii din conul Taylor se vor ioniza când

I - Φ = eExc (3)

Unde I este potențialul de ionizare în apropierea unui metal cu funcție de lucru Φ în prezența unui câmp electric E, xc este distanța critică de la vârful de wolfram necesară pentru producerea de ioni, care este de aproximativ 0,2 nm la un câmp cu intensitatea de 10¹⁰ V/ m (Yao 2010).

Aparent, curentul total din fasciculul care părăsește apertura de extracție este doar o fracțiune din cel produs de sursă. Deoarece vectorii viteză ai unei cantități foarte mari de particule nu sunt de-a lungul direcției fasciculului, majoritatea ionilor sunt blocați de apertură. Astfel are limitarea luminozității. Un fascicul mai strălucitor înseamnă o imagine și caracteristici de frezare mai bune, deși poate avea o uniformitate și o precizie mai slabă în focalizare în comparație cu un fascicul care trece printr-o apertură mai fină a fasciculului. LMIS suferă și problema uniformității. Ionii emiși de LMIS tind să urmeze o distribuție a energiei gaussiană, posibil asimetrică, ceea ce ar putea duce la aberații cromatice. Sursa de ioni experimentează, de asemenea, un grad suplimentar de răspândire a energiei datorită respingerii reciproce între sarcinile chiar dincolo de sursă. Ionii se resping reciproc, conferind o viteză aleatorie mică, dar semnificativă, care modifică profilul energetic general, ceea ce ar putea provoca aberații cromatice suplimentare și formând limita fundamentală pentru capacitatea de focalizare a sistemelor FIB.

Sursă de ioni pentru câmp gazos (Gas Field Ion Source = GFIS)

Sursa comercială de ioni de metal lichid galiu a servit drept sursă de ioni de alegere în ultimii 30 de ani. Deși este foarte fiabil și stabil în funcționare, are o răspândire relativ mare a energiei și o dimensiune mare a sursei virtuale care limitează densitatea de curent la aproximativ 5 A/cm² și cu unele deficiențe recunoscute care decurg din dimensiunea probei, contaminarea electrică și opacitatea optică. Pentru a depăși unele dintre dezavantaje, au fost dezvoltate specii de ioni care produc ioni de gaz nobil inert, nu numai pentru a evita contaminarea cu Ga; în plus, astfel de surse au, de asemenea, o răspândire redusă a energiei și o sursă virtuală mică, ceea ce poate duce la curenți de fascicul mai mari la diametre mai mici ale fasciculului în comparație cu LMIS. La scurt timp după dezvoltarea sa în 1955, eforturile de dezvoltare a GFIS au fost îngreunate de probleme legate de dificultatea de implementare (vid ultraînalt și temperaturi criogenice), precum și de durata de viață a sursei și de stabilitatea temporală pe termen scurt și lung (Edinger et al. 1997; Kalbitzer 2004). În ultimii ani, performanța GFIS cu heliu a fost foarte avansată – permițând dezvoltarea microscopului cu ioni de heliu (helium ion microscope = HIM), care va fi discutat în mai multe detalii într-o etapă ulterioară.

Într-un GFIS, emisia de ioni este limitată la o mică proeminență în apropierea vârfului unui emițător de tungsten cu un singur cristal bazat pe așa-numitul super vârf așa cum se arată în Fig. 2a, ceea ce duce la densități de curent ionic unghiular excepțional de mari de 20–30 mA/sr pentru gaze precum heliu, hidrogen și neon. După generarea ionilor, o montură de cardan este utilizată pentru a alinia fasciculul ionic cu optica de focalizare, deoarece locul de emisie este orientat aleatoriu în raport cu axa emițătorului din super vârf (Edinger și colab. 1997; Kalbitzer 2004). Pentru a evita utilizarea aranjamentului cardan, Edinger și colab., foarte recent, au dezvoltat o altă abordare pentru a investiga metodele standard de câmp termic pentru a produce emițători cu emisie de ioni limitată la o regiune mică de-a lungul axei emițătorului (Edinger și colab. 1997; Kalbitzer 2004). În abordarea lor, super vârful este o mică proeminență pe un substrat emițător mare, practic un mic grup de atomi la vârf.

Figura 2b prezintă un desen schematic al componentei GFIS propus de Edinger și colab. (1997). Este alcătuit din sistemul de livrare a gazului, ansamblul emițător, ansamblul de răcire și camera de vid. Ansamblul sursă de ioni este răcit cu azot/heliu lichid în recipiente montate pe o coloană de diagnosticare. Sistemul de livrare a gazului constă dintr-un colector de gaz pompat turbo, o pompă suplimentară de sublimare din titan pentru purificarea gazului. Imediat înainte ca gazul să intre în compartimentul emițător, acesta este prerăcit prin curgerea printr-un filtru din oțel inoxidabil care este scufundat în azot lichid. În timpul funcționării, pompa de ioni este oprită și compartimentul emițătorului este pompat diferențial de pompa turbo prin apertura de extracție. Camera principală de vid este echipată cu un analizor de gaz rezidual și pompată cu o combinație de pompă turbo/pompă ionică. Ansamblul emițător constă dintr-un fir de tungsten monocristal (W<111> sau W<100>) sudat pe un filament de tungsten pentru încălzirea emițătorului. Un termocuplu tip-e este sudat în puncte pe filament pentru monitorizarea temperaturii in situ. Emițătorul este închis într-un compartiment cilindric cu o aoertură de extracție în partea inferioară pentru o presiune relativ mare în regiunea emițătorului. Gazul de imagistică este scurs în compartimentul emițătorului prin mai multe fante mici din jurul marginii aperturii și în linia directă de vedere a emițătorului. Ansamblul emițător este închis într-un aranjament dublu de scut la rece, cu scutul exterior de Cu atașat la rezervorul exterior și scutul interior din oțel inoxidabil la rezervorul interior al unui Dewars izolat în vid, cu două vase. Conexiunea electrică și termică la ansamblul emițător este asigurată prin două fire de Cu și două fire de termocuplu atașate la un rezervor interior. Temperatura emițătorului este de obicei 18-21 K (Edinger și colab. 1997).

Emisia de câmp este procesul care utilizează un câmp electric ridicat pentru a ioniza atomii sau moleculele gazoase. Timpul de ionizare necesar unui atom este dat de

t = 10^-16 exp(0,68V)^2/3/E (4)

Aici V este bariera de potențial a atomului și E este câmpul electric necesar pentru ionizarea câmpului. Se poate observa că un câmp electric mai mare are ca rezultat un timp de ionizare mai scurt. Pentru emițătorul de ioni cu câmp normal, se folosesc vârfuri ascuțite cu diametrul de ordinul mai multor microni pentru a produce un câmp puternic pentru ionizarea atomilor gazoși. Curentul ionic emis de un emițător cu raza vârfului r poate fi dat de

Aici P este presiunea gazului, T este temperatura absolută, α este coeficientul de ionizare, K este constanta Boltzmann și m este masa relativă a atomului. Cu lentile adecvate, se poate produce un fascicul fin cu luminozitate ridicată.

Primul microscop cu scanare cu ioni de heliu din lume este Microscopul cu ioni de heliu Carl Zeiss ORION Plus, care utilizează o sursă GISF, și poate fi utilizat pentru a vedea mostre cu rezoluție subnanometrică, chiar și pentru materiale cu Z scăzut, cum ar fi nanotuburile de carbon, cu informații despre rezoluție și suprafață indisponibile de la un SEM tipic. De asemenea, are avantajele de a putea vedea un contrast material care nu a fost văzut niciodată înainte; pentru imagini precise, clare și strălucitoare, deoarece are un randament de electroni secundari mai mare și mai variat; și observarea eșantioanelor izolante unde efectele de încărcare sunt minimizate prin imagistica cu modul unic de ioni retroîmprăștiați (Edinger și colab. 1997; Kalbitzer 2004).

Optica ionică

După ce un fascicul de particule încărcate este generat de la sursa de ioni, acesta trebuie focalizat folosind o serie de lentile la dimensiunea dorită a punctului. Lentila folosită pentru ioni este aproape identică cu o lentilă pentru lumină. Lentila ionică funcționează foarte mult ca optica luminii, deși construcția este destul de diferită. În loc să folosească un anumit sau un set de materiale complexe cu o anumită formă pentru a manipula calea unei lumini, optica ionică folosește forța electrostatică pentru a schimba calea ionilor. O diagramă schematică a unei coloane tipice de ioni este prezentată în Fig. 3. Optica ionică are, de asemenea, parametri similari cu optica luminii și optica electronică, cum ar fi distanța focală, indicele de refracție, aberația cromatică, aberația sferică și astigmatismul. O caracteristică suplimentară a fasciculului de ioni este dimensiunea sursei legată de repulsie interparticule.

Spre deosebire de fasciculele de electroni, care constau din particule cu mișcare rapidă, cu masă mică și, în general, focalizate doar de câmpuri magnetice, ionii încărcați sunt mult mai grei și necesită câmpuri mai puternice pentru focalizare datorită energiei mai mari pe care o au. Astfel, spre deosebire de lentilele magnetice utilizate într-un sistem cu fascicul de electroni, lentilele electrostatice sunt folosite aproape exclusiv în sistemele cu fascicul de ioni. Motivul pentru aceasta este din faptul că atunci când o particulă încărcată este plasată într-un câmp electric E, forța pe care a întâlnit-o este Fe = qE, care este independentă de viteza sa. În timp ce forța exercitată de un câmp magnetic B, F = qV xB, este direct legată de viteză. O particulă accelerată de o cădere de potențial ΔV va câștiga o viteză de (2qΔV/m)^1/2 (m este masa particulei). Astfel, pentru o masă mai mare de ioni, viteza lor este de aproximativ 0,0028 din cea a unui electron accelerat de același potențial, în timp ce impulsul lor este de 370 de ori mai mare. Este nevoie de o optică magnetică nepractic de mare pentru a oferi suficientă putere de focalizare pentru un fascicul de ioni.

Însă, lentilele electrostatice pot fi extrem de mici și sunt capabile să producă un răspuns mult mai rapid pentru deviațiile fasciculului. O diagramă a unei lentile electrostatice cu trei electrozi într-o coloană de fascicul de ioni este prezentată în Fig. 4a. Funcționează astfel încât particulele încărcate pozitiv intră în lentilă din partea de sus și întâlnesc un câmp electric format de diferența de tensiune mai mare dintre cei doi electrozi de sus. Ionii urmează liniile câmpului, mișcându-se spre axa optică și câștigă o creștere a vitezei prin creșterea câmpului negativ. Pe măsură ce ionii trec de al doilea electrod din mijloc, ei sunt trași în jos. Când sunt mai aproape de axă, se câștigă mai mult impuls; aici schimbarea de direcție este mai mică decât de la primii electrozi. Odată trecut cel de-al doilea câmp, fasciculul este din nou condensat, deși este decelerat de câmpul pozitiv în creștere până aproape de viteza inițială. Fasciculul de particule încărcate există apoi în coloană și a fost îngustat continuu către punctul său focal. O coloană LMIS tipică care este utilizată în principal în coloanele FIB actuale este prezentată în Fig. 1.3, iar o diagramă tipică a unei coloane optice GFIS nou dezvoltate este prezentată în Fig. 4b.

Majoritatea coloanelor ionice au mai mult de o lentilă, iar imperfecțiunea sau limita fundamentală dintr-o lentilă ar putea fi multiplicată și poate provoca o pierdere semnificativă a rezoluției. De obicei, aperturile sunt introduse de-a lungul axei zonei fasciculului pentru a reduce aberațiile din lentilele electrostatice ale coloanelor de ioni. De asemenea, este esențial să operați lentilele în așa-numitul mod paraxial, deoarece unghiurile traiectoriei ionilor în raport cu axa lentilei sunt extrem de mici. Există trei grupe de bază de aberații, care sunt aberația sferică, aberația cromatică și astigmatismul. Aberația sferică este dependența neliniară a deviației fasciculului de raza din interiorul unei lentile. Întrucât într-o lentilă reală, aproape de substanța lentilei, câmpurile experimentează un grad de franjuri și efect de margine, determină deviația fasciculului la un unghi deviat de la focalizarea dorită. Ca rezultat, vectorii paraleli care călătoresc prin lentilă pot fi focalizați în diferite poziții, iar distanța focală variază în funcție de rază, în loc să rămână constantă. Fenomenul poate fi redus prin proiectarea atentă a lentilei sau prin introducerea unei aperturi în calea fasciculului. Diametrul fasciculului rezultat dintr-o aberație sferică poate fi dat ca

Aici Cs este coeficientul de aberație sferică și α este unghiul de apertură.

Aberația cromatică este principala limitare a capacității de focalizare a opticii ionice. Conform legii forței Lorentz, distanța focală a unei particule este diferită atunci când există o mică diferență de viteză din cauza unei diferențe de energie inițială, deoarece lentila se bazează pe interacțiunea dintre câmpuri, sarcini și viteze. Prin urmare, răspândirea energiilor se traduce printr-o răspândire a focalizării. Aberația cromatică este proprietatea fundamentală a sursei care reprezintă cea mai serioasă limitare practică a performanței sistemelor cu fascicule ionice. Cu o răspândire a energiei de ΔE, noul diametru al fasciculului focalizat devine

nde Cc este coeficientul de aberație cromatică al lentilei.

Astigmatismul este un efect al asimetriei în câmpul de focalizare, prin care secțiunea transversală a fasciculului într-un plan dat nu este circulară, ci elipsoidală, crescând diametrul fasciculului până la

Fasciculul poate fi remodelat, iar astigmatismul poate fi corectat printr-un set de bobine magnetice lângă ieșirea fasciculului cu câmpuri asimetrice aplicate în mod deliberat. Aberațiile cromatice și sferice sunt proprietăți ale lentilelor și ale surselor de ioni, care pot fi corectate doar prin aperturi și lentile suplimentare cu aberații opuse. Diametrul final al fasciculului rezultat din combinarea acestor aberații poate fi descris în ecuația de cuadratură:

Aici d0 este diametrul inițial al fasciculului sursă. În realitate, pe măsură ce semiunghiul sursei virtuale care ajunge la punctul focal final scade la mai puțin de 1 mrad, termenul d0M domină în ecuația de cuadratură. Astfel, limita fundamentală a opticii ionice este diametrul minim al fasciculului sursei virtuale și răspândirea energiei rezultată din repulsie reciprocă și încărcare spațială (Cui 2005; Yao 2010).

Detectarea semnalelor electronice și ionice