洗浄
洗浄プロセスについて
いずれのプロセスにおいても、清浄な表面を得ることが目的である
本家(?)のレシピ 文献によってばらつきがあるがだいたい以下のプロセス
SC-1(有機物の残渣除去):NH4OH(25~30%), H2O(脱イオン水、超純水), H2O2(30%)を1:5:1で混合し75~80℃で加熱(H2O2添加前に沸点まで加熱するものもある)、10分程度洗浄
SC-2(金属イオン除去):HCl(37%), H2O, H2O2(30%)を1:6:1で混合し75~80℃で加熱(H2O2添加前に沸点まで加熱するものもある)、10分間洗浄
時間が経つとH2O2が分解されるため、使用直前に調製する
以下、自宅で可能なプロセス
SC-1:NH4OH(10%)とH2O2(6%,オキシ6%等の名前で市販)をだいたい1:2で混ぜると同程度の配合(少し薄い)
SC-2:HCl(10%)とH2O2(6%)を3:4でだいたい同程度の配合(少し薄い)
上記の濃度ではいずれの薬品も劇物指定されていないため、市販品で調製可能
それぞれ2種類の薬品を使用直前に混ぜるだけ、脱イオン水の調達も不要
容器由来の汚染を防ぐため、ホウケイ酸ガラスではなく石英ガラスやPTFE等が好ましい
注:薬品中に含まれる不純物は考慮していないため、本洗浄プロセスにおいても汚染の可能性があることに留意
一般的な(酸性の)ピラニア溶液:濃硫酸(≧90%)3:H2O2(30%)1
劇物指定のない硫酸は濃度10%以下なので、(濃縮する労力を考えると)自宅での調製はおすすめしない
RCA洗浄+フッ素系洗浄(エッチング)、有機洗浄の組み合わせで十分ではないだろうか
塩基性ピラニア溶液:RCA洗浄のSC-1を参照
表面酸化膜(+表面)をエッチングすることで清浄な面を露出させる ただし試料表面は多少荒れる
フッ硝酸+酢酸が一般的
不純物、Si/SiO2の選択性等を気にしなければ市販のスケール除去剤で良いと思われる
アセトン→イソプロパノールorエタノール→脱イオン水 の順に、それぞれの溶液で超音波洗浄を行う
表面酸化物や金属イオンはほぼ除去できないが、付着した有機物や水溶性の物質は多少除去できる