01 - Coleta e envio de amostras para laboratório

A colheita de amostras é o ponto de partida para se obter uma análise o mais aproximadamente possível da composição real do estoque de um alimento, a colheita errada de amostras produzirá informações não verdadeiras, porquanto os métodos analíticos nunca irão corrigir o erro da amostragem. Para uma amostragem representativa, deve-se tomar várias amostras parciais de camadas ou de diferentes pontos do estoque ou partida apresentada (sacarias, fardos, caminhões, carretas, vagões, armazéns, pastos, capineiras, silos, etc.).

A palavra AMOSTRA tem sido definida como sendo um conjunto de unidades de amostragem selecionadas dentro de um universo ou de uma população. A UNIDADE DE AMOSTRAGEM é a unidade básica da amostra. A POPULAÇÃO é definida como um conjunto de indivíduos com certas características semelhantes. Podem ser exemplos de POPULAÇÃO, a sacaria de farelos ou rações, os silos, os fardos de feno, etc.

b) Colheita de amostras de farelos, farinhas, rações e grão:

Quando o material a ser amostrado está embalado (0,5 a 80 kg) deverá proceder-se da seguinte maneira:

1) Embalagens menores que 5 kg, quando em pequena quantidade, uma embalagem constituirá em uma amostra média. Porém, se for em grande quantidade coletar-se-á amostras em um número de sacos equivalentes à raiz quadrada do número de sacos do lote, isto é, 10 sacos de 100,15 de 225, 20 de 400, etc. ou então 5% do total. As indústrias utilizam 10%, porém a partir de 400 sacos 5% é melhor.

2) Embalagens com peso de 25 kg (quando menor do que 5 unidades, amostra-se todas; de 6 a 50 unidades, 10 e maior do que 201 unidades, amostrar 5%).

Para ingrediente simples (milho), uma amostra média/1000 embalagens (no mínimo) e para mistura de ingrediente (ração), uma amostra média/300 embalagens (no mínimo).

Para grandes quantidades de material (armazenado a granel), retirar no mínimo uma amostra média/50 toneladas e uma amostra parcial/tonelada. As amostras deverão ser colhidas no momento da descarga.

Obs. Procurar amostrar todos os pontos.

Amostragem de grandes quantidades

Selecionar os sacos para amostragem de acordo com a exposição dos mesmos, a razão de 40% dos mais expostos, 30% dos próximos menos expostos, 20% dos seguintes e 10% da porção menos exposta do lote, de cada saco a ser amostrado, retirar uma amostra a partir de um dos cantos diagonalmente, para o centro do saco, por meio de um caiador. Repetir a coleta a partir do outro canto do saco. Proceder assim com todos os sacos a serem amostrados, coletar pelo menos 1 kg de amostra composta.

As amostras parciais devem ser do mesmo tamanho e reunidas em um pano encerado, plástico ou cartolina e rigorosamente misturadas. Em seguida, por subdivisão, recolhe-se a amostra representativa do lote (cerca de 1 kg) que deverá ser colocada em recipiente seco (saco plástico) bem fechado, devidamente identificado e remetido imediatamente ao Laboratório.

c) Colheita de amostras de feno:

A amostra média deverá ser obtida da raiz quadrada do número de fardos do lote, no mínimo. Ex.: 30 fardos de um lote de 900 fardos.

Os fardos deverão ser retirados de diferentes pontos do local de armazenamento. Os mesmos deverão ser desamarrados e colhidas amostras no centro de cada um. As colheitas de mostras de fenos são mais difíceis, pois o produto apresenta variação de acordo com a capacidade de retenção de folhas da planta.

O peso da amostra remetida ao Laboratório pode variar de 1 a 3 kg e estar acondicionada em saco plástico bem vedado e identificado.

d) Colheita de amostras de silagens:

Devem ser retiradas sub-amostras de vários pontos da carreta e de várias carretas durante o período de retirada da forragem do silo. Em silos ainda fechados, coletam-se várias sub-amostras ao longo do silo utilizando-se sondas próprias, evitando-se as extremidades do silo. Nos dois casos, deve-se juntar as sub-amostras homogeneizando-as e retirando uma amostra final de aproximadamente 3 kg, colocá-la em saco plástico e enviar ao Laboratório em caixa de isopor com gelo ou amostra congelada.

e) Colheita de amostras de pastagens, campos para produção de feno ou silagens:

1) Amostragem da parte aérea pelo método do quadrado: Visualizar um esquema da área, traçar retas imaginárias, coletar em zig zag, cortar na altura acima do solo recomendada para pastejo, fenação ou ensilagem. As áreas para coleta devem ser do mesmo tamanho. Para isto usa-se um quadrado de alumínio ou de ferro de l x 1 m (1m²). Este quadrado é atirado nas áreas escolhidas, ao acaso. Corta-se todas as plantas, com a base radicular dentro do quadrado (até as invasoras), podendo ser retiradas aquelas que com certeza os animais não estejam consumindo. Todas as plantas compreendidas dentro do quadrado são recolhidas, conforme o propósito. Deve-se coletar de 10-12 pontos/ha. Sendo as plantas de porte baixo, colocá-las em sacos plásticos ou caixas de isopor bem fechadas. São necessários cerca de 3 kg da forragem verde. Sendo plantas de porte maior, removê-las inteiras e passá-las em picador de forragem, e rapidamente colher amostras representativas da forragem picada, colocar em saco plástico ou caixa de isopor bem fechada e levar o mais rápido possível para o Laboratório. Caso não seja possível levar as amostras rapidamente para o Laboratório as mesmas poderão ser secas ao ar livre ou então congeladas.

2) Amostragem de partes que o animal está consumindo: Usar animais com fístula esofageana ou ruminal. Pode-se, também, observar um animal pastando e, com as mãos colher amostras em diversas áreas, simulando o pastejo.

Em ambos os casos, a amostra enviada ao Laboratório deverá ser imediatamente submetida ao processo de pré-secagem.

f) Colheita de amostras de capineiras (capins, cana ou leguminosas):

Colher as amostras após a forragem ter passado por um triturador ou picador de forragens e proceder-se da mesma maneira descrita para as amostras anteriores.

g) Colheita de amostras de fezes:

Nos ensaios de digestibilidade e balanço nutricional, a coleta de fezes para análise é muito importante, a fim de se deduzir seus componentes, da análise do alimento teste. Após serem pesadas, diariamente, as fezes produzidas, devem ser vigorosamente misturadas e retirada uma amostra de 1 a 5% para cada dia de amostragem. E conveniente que seja retirada cada dia a mesma alíquota. As alíquotas dos dias de colheita são guardadas em recipientes de plástico tampados e armazenado em congelador.

Após o período de colheita, passar todas as alíquotas para uma bandeja inoxidável ou plástica e homogeneizá-las bem. Tomar duas amostras em frascos pesa-filtro de 50 ml e iniciar imediatamente as análises de matéria seca, nitrogênio e energia nas fezes frescas (pesar rapidamente por diferença). Manter em congelador amostras correspondentes a 500 g até o término das análises químicas.

Determinar a matéria seca a partir de cerca de 100 g de fezes e no material remanescente proceder às análises que não são afetadas pelo calor.

h) Colheita de amostras de urina:

Colher a cada dia uma alíquota (em peso ou volume, cerca de 10%) e guardar em recipiente de plástico de tamanho suficiente para não encher demais e conservar a 1^oC. Ao fim do período de colheita, misturar vigorosamente toda a urina coletada e retirar duas amostras em dois pesa-filtros de 50 ml e outra de 250 ml. Das duas primeiras, fazer imediatamente as análises (pesagem por diferença). A amostra de 250 ml deve ser mantida a 1^oC até o término das análises e usá-la no caso de necessidade de repetir análises.

i) Colheita de amostras de alimentos rejeitados (sobras):

Geralmente há apenas pequena sobra de alimento. Recolher todo ele, inclusive o que se encontrar fora da manjedoura ou cocho. Pesar e secar em estufa de ar forçado a 60-65⁰C por 48 ou 72 horas. Deixar equilibrar com a umidade do ar por cerca de uma hora, pesar e imediatamente moer usando peneira de malha de 1 mm.

PRESERVAÇÃO DAS AMOSTRAS

a) Fezes - estocar em congelador (-18⁰C). Outros métodos: clorofórmio, H₂S0₄, HCI, tolueno ou formaldeído, cristal de timol.

b) Urina - conservar em refrigerador a 1⁰ C. Outros métodos: H₂S0₄ ou HCI, adicionar tolueno ou clorofórmio.

c) Silagem - congelar ou secar em estufa a baixa temperatura (45^oC por cerca de 5 dias).

d) Forragens verde - pré-secagem à 55-65 1^oC ou congelador.

PREPARO DAS AMOSTRAS PARA A ANÁLISE

4.1. Secagem prévia, pré-secagem ou 1ª Matéria Seca: é empregada, geralmente, no preparo de amostras com elevado teor de umidade (menos de 80% de MS). Presta-se à moagem do material a ser analisado, o que facilita a sua homogeneização para análises posteriores. É feita a baixa temperatura (45-65°C) em estufa, de preferência ventilada.

4.2. Trituração prévia: ás vezes, o material remetido ao laboratório deve sofrer primeiramente, uma trituração grosseira antes de se iniciar as análises. Assim se deve proceder com grãos e sementes, alguns farelos e tortas e eventualmente com rações fareladas, fenos ou forragens secas. As forragens verdes, silagens, tubérculos, raízes, etc., devem ser cortadas em pedaços pequenos com tesoura ou faca inoxidável, antes da pré-secagem.

4.3. Moagem final: é feita após a moagem e secagem prévia. Materiais que originalmente apresentam baixo teor de umidade (mais de 80% de MS), como fenos, palhas, etc., podem sofrer a moagem final diretamente, para se tornarem um pó que atravessem em peneira de malha de 1 mm ou menos.

4.4. Amostras úmidas: muitas vezes é necessário a análise de material úmido com fezes, silagem, etc.. Neste caso deve-se congelar o material, picar em pequenos pedaços em máquinas apropriadas e imediatamente fazer análise de umidade (pelo tolueno) e proteína (amostra de cerca de três gramas, em triplicata). Os ácidos graxos, ácido lático e amônia são dosados no material úmido. As outras análises podem ser feitas no material após pré-secagem. De posse das percentagens de umidade na pré-secagem e na secagem definitiva, podem-se calcular as percentagens dos outros componentes da amostra no material original ou na matéria seca.

PESAGEM DAS AMOSTRAS PARA ANALISE

As pesagens de amostras para análises devem ser feitas em balanças analíticas de sensibilidade de 0,1 mg, ou seja, quatro decimais quando a unidade é dada em gramas. Há duas maneiras de se usar a balança para se obter a amostra para análise:

a) Processo direto: no método direto tara-se primeiramente um pedaço de papel impermeável ou recipiente inoxidável ou de alumínio próprio para tal finalidade. A tara obtida acrescenta-se o peso desejado (da balança) e coloca-se o material até atingir a soma do conjunto.

Exemplo: Tara do papel impermeável. 0,8945 g

Peso desejado do material. 1,0000 g

Total. 1,8945g

Obtém-se assim, diretamente no papel impermeável ou no recipiente próprio, exatamente o peso da amostra desejado. Geralmente este processo é usado para amostras secas (farelos, rações, etc.).

b) Processo indireto ou por diferença: usa-se um pesa-filtro contendo o material de qual vai se tirar amostras para análise e uma pequena concha ou colher. O pesa-filtro deve ser mantido fechado para evitar que o conteúdo adquira ou perca umidade. Obtém-se peso total do conjunto. Tira-se uma porção prévia suficiente e torna-se a determinar o peso do conjunto. A diferença entre as pesagens corresponde ao peso da amostra retirada do pesa-filtro. É especialmente recomendado para amostras muito úmidas, muito secas ou higroscópicas.

b.1)- Amostras sólidas:

- encher até cerca da metade do pesa-filtro de 50-60 ml de capacidade, com o material em condições de ser analisado;

- colocar dentro do frasco uma pequena espátula ou colher de alumínio, estanho ou de aço inoxidável e cobrir rapidamente com a tampa;

- pesa-se acuradamente o conjunto e anota-se o peso;

- destampar cuidadosamente o pesa-filtro e retirar uma quantidade suficiente para a análise que se vai efetuar e tornar a fechar imediatamente o conjunto;

- repetir a pesagem acuradamente e calcular por diferença o peso da amostra retirada.

Exemplo:

Pesa-filtro + material + colher 89,5258 g

Idem, após a retirada da amostra para análise. 88,2172 g

Peso da amostra para análise. 1,3086 g

É conveniente retirar todas as amostras para as análises necessárias, a fim de prevenir qualquer modificação, principalmente umidade, que eventualmente possa ocorrer com o material. Assim, deve-se retirar, sucessivamente, amostras para nitrogênio, proteína, minerais, matérias seca e orgânica, etc..

Após a retirada de todas as amostras necessárias desprezar o material restante do pesa-filtro e escová-lo deixando-o pronto para receber outro material a ser analisado. Se, entretanto, houver possibilidade de contaminação entre amostras, usar outro pesa-filtro e colher.

b.2)- Amostras líquidas:

- misturar bem a amostra antes de colocar uma quantidade adequada no pesa-filtro de 50-60 ml, com material em condições de ser analisado;

- pesar o conjunto (pesa-filtro + amostra líquida);

- pipetar, usando a mesma pipeta, as quantidades necessárias para as análises;

- retirar amostras para todas as análises desejadas.

-O processo de pesagem é o mesmo recomendado para amostras sólidas.

Selecionar os sacos para amostragem de acordo com a exposição dos mesmos, a razão de 40% dos mais expostos, 30% dos próximos menos expostos, 20% dos seguintes e 10% da porção menos exposta do lote, de cada saco a ser amostrado, retirar uma amostra a partir de um dos cantos diagonalmente, para o centro do saco, por meio de um caiador. Repetir a coleta a partir do outro canto do saco. Proceder assim com todos os sacos a serem amostrados, coletar pelo menos 1 kg de amostra composta.

As amostras parciais devem ser do mesmo tamanho e reunidas em um pano encerado, plástico ou cartolina e rigorosamente misturadas. Em seguida, por subdivisão, recolhe-se a amostra representativa do lote (cerca de 1 kg) que deverá ser colocada em recipiente seco (saco plástico) bem fechado, devidamente identificado e remetido imediatamente ao Laboratório.

c) Colheita de amostras de feno:

A amostra média deverá ser obtida da raiz quadrada do número de fardos do lote, no mínimo. Ex.: 30 fardos de um lote de 900 fardos.

Os fardos deverão ser retirados de diferentes pontos do local de armazenamento. Os mesmos deverão ser desamarrados e colhidas amostras no centro de cada um. As colheitas de mostras de fenos são mais difíceis, pois o produto apresenta variação de acordo com a capacidade de retenção de folhas da planta.

O peso da amostra remetida ao Laboratório pode variar de 1 a 3 kg e estar acondicionada em saco plástico bem vedado e identificado.

d) Colheita de amostras de silagens:

Devem ser retiradas sub-amostras de vários pontos da carreta e de várias carretas durante o período de retirada da forragem do silo. Em silos ainda fechados, coletam-se várias sub-amostras ao longo do silo utilizando-se sondas próprias, evitando-se as extremidades do silo. Nos dois casos, deve-se juntar as sub-amostras homogeneizando-as e retirando uma amostra final de aproximadamente 3 kg, colocá-la em saco plástico e enviar ao Laboratório em caixa de isopor com gelo ou amostra congelada.

e) Colheita de amostras de pastagens, campos para produção de feno ou silagens:

1) Amostragem da parte aérea pelo método do quadrado: Visualizar um esquema da área, traçar retas imaginárias, coletar em zig zag, cortar na altura acima do solo recomendada para pastejo, fenação ou ensilagem. As áreas para coleta devem ser do mesmo tamanho. Para isto usa-se um quadrado de alumínio ou de ferro de l x 1 m (1m²). Este quadrado é atirado nas áreas escolhidas, ao acaso. Corta-se todas as plantas, com a base radicular dentro do quadrado (até as invasoras), podendo ser retiradas aquelas que com certeza os animais não estejam consumindo. Todas as plantas compreendidas dentro do quadrado são recolhidas, conforme o propósito. Deve-se coletar de 10-12 pontos/ha. Sendo as plantas de porte baixo, colocá-las em sacos plásticos ou caixas de isopor bem fechadas. São necessários cerca de 3 kg da forragem verde. Sendo plantas de porte maior, removê-las inteiras e passá-las em picador de forragem, e rapidamente colher amostras representativas da forragem picada, colocar em saco plástico ou caixa de isopor bem fechada e levar o mais rápido possível para o Laboratório. Caso não seja possível levar as amostras rapidamente para o Laboratório as mesmas poderão ser secas ao ar livre ou então congeladas.

2) Amostragem de partes que o animal está consumindo: Usar animais com fístula esofageana ou ruminal. Pode-se, também, observar um animal pastando e, com as mãos colher amostras em diversas áreas, simulando o pastejo.

Em ambos os casos, a amostra enviada ao Laboratório deverá ser imediatamente submetida ao processo de pré-secagem.

f) Colheita de amostras de capineiras (capins, cana ou leguminosas):

Colher as amostras após a forragem ter passado por um triturador ou picador de forragens e proceder-se da mesma maneira descrita para as amostras anteriores.

g) Colheita de amostras de fezes:

Nos ensaios de digestibilidade e balanço nutricional, a coleta de fezes para análise é muito importante, a fim de se deduzir seus componentes, da análise do alimento teste. Após serem pesadas, diariamente, as fezes produzidas, devem ser vigorosamente misturadas e retirada uma amostra de 1 a 5% para cada dia de amostragem. E conveniente que seja retirada cada dia a mesma alíquota. As alíquotas dos dias de colheita são guardadas em recipientes de plástico tampados e armazenado em congelador.

Após o período de colheita, passar todas as alíquotas para uma bandeja inoxidável ou plástica e homogeneizá-las bem. Tomar duas amostras em frascos pesa-filtro de 50 ml e iniciar imediatamente as análises de matéria seca, nitrogênio e energia nas fezes frescas (pesar rapidamente por diferença). Manter em congelador amostras correspondentes a 500 g até o término das análises químicas.

Determinar a matéria seca a partir de cerca de 100 g de fezes e no material remanescente proceder às análises que não são afetadas pelo calor.

h) Colheita de amostras de urina:

Colher a cada dia uma alíquota (em peso ou volume, cerca de 10%) e guardar em recipiente de plástico de tamanho suficiente para não encher demais e conservar a 1^oC. Ao fim do período de colheita, misturar vigorosamente toda a urina coletada e retirar duas amostras em dois pesa-filtros de 50 ml e outra de 250 ml. Das duas primeiras, fazer imediatamente as análises (pesagem por diferença). A amostra de 250 ml deve ser mantida a 1^oC até o término das análises e usá-la no caso de necessidade de repetir análises.

i) Colheita de amostras de alimentos rejeitados (sobras):

Geralmente há apenas pequena sobra de alimento. Recolher todo ele, inclusive o que se encontrar fora da manjedoura ou cocho. Pesar e secar em estufa de ar forçado a 60-65⁰C por 48 ou 72 horas. Deixar equilibrar com a umidade do ar por cerca de uma hora, pesar e imediatamente moer usando peneira de malha de 1 mm.

PRESERVAÇÃO DAS AMOSTRAS

a) Fezes - estocar em congelador (-18⁰C). Outros métodos: clorofórmio, H₂S0₄, HCI, tolueno ou formaldeído, cristal de timol.

b) Urina - conservar em refrigerador a 1⁰ C. Outros métodos: H₂S0₄ ou HCI, adicionar tolueno ou clorofórmio.

c) Silagem - congelar ou secar em estufa a baixa temperatura (45^oC por cerca de 5 dias).

d) Forragens verde - pré-secagem à 55-65 1^oC ou congelador.

PREPARO DAS AMOSTRAS PARA A ANÁLISE

4.1. Secagem prévia, pré-secagem ou 1ª Matéria Seca: é empregada, geralmente, no preparo de amostras com elevado teor de umidade (menos de 80% de MS). Presta-se à moagem do material a ser analisado, o que facilita a sua homogeneização para análises posteriores. É feita a baixa temperatura (45-65°C) em estufa, de preferência ventilada.

4.2. Trituração prévia: ás vezes, o material remetido ao laboratório deve sofrer primeiramente, uma trituração grosseira antes de se iniciar as análises. Assim se deve proceder com grãos e sementes, alguns farelos e tortas e eventualmente com rações fareladas, fenos ou forragens secas. As forragens verdes, silagens, tubérculos, raízes, etc., devem ser cortadas em pedaços pequenos com tesoura ou faca inoxidável, antes da pré-secagem.

4.3. Moagem final: é feita após a moagem e secagem prévia. Materiais que originalmente apresentam baixo teor de umidade (mais de 80% de MS), como fenos, palhas, etc., podem sofrer a moagem final diretamente, para se tornarem um pó que atravessem em peneira de malha de 1 mm ou menos.

4.4. Amostras úmidas: muitas vezes é necessário a análise de material úmido com fezes, silagem, etc.. Neste caso deve-se congelar o material, picar em pequenos pedaços em máquinas apropriadas e imediatamente fazer análise de umidade (pelo tolueno) e proteína (amostra de cerca de três gramas, em triplicata). Os ácidos graxos, ácido lático e amônia são dosados no material úmido. As outras análises podem ser feitas no material após pré-secagem. De posse das percentagens de umidade na pré-secagem e na secagem definitiva, podem-se calcular as percentagens dos outros componentes da amostra no material original ou na matéria seca.

PESAGEM DAS AMOSTRAS PARA ANALISE

As pesagens de amostras para análises devem ser feitas em balanças analíticas de sensibilidade de 0,1 mg, ou seja, quatro decimais quando a unidade é dada em gramas. Há duas maneiras de se usar a balança para se obter a amostra para análise:

a) Processo direto: no método direto tara-se primeiramente um pedaço de papel impermeável ou recipiente inoxidável ou de alumínio próprio para tal finalidade. A tara obtida acrescenta-se o peso desejado (da balança) e coloca-se o material até atingir a soma do conjunto.

Exemplo: Tara do papel impermeável. 0,8945 g

Peso desejado do material. 1,0000 g

Total. 1,8945g

Obtém-se assim, diretamente no papel impermeável ou no recipiente próprio, exatamente o peso da amostra desejado. Geralmente este processo é usado para amostras secas (farelos, rações, etc.).

b) Processo indireto ou por diferença: usa-se um pesa-filtro contendo o material de qual vai se tirar amostras para análise e uma pequena concha ou colher. O pesa-filtro deve ser mantido fechado para evitar que o conteúdo adquira ou perca umidade. Obtém-se peso total do conjunto. Tira-se uma porção prévia suficiente e torna-se a determinar o peso do conjunto. A diferença entre as pesagens corresponde ao peso da amostra retirada do pesa-filtro. É especialmente recomendado para amostras muito úmidas, muito secas ou higroscópicas.

b.1)- Amostras sólidas:

- encher até cerca da metade do pesa-filtro de 50-60 ml de capacidade, com o material em condições de ser analisado;

- colocar dentro do frasco uma pequena espátula ou colher de alumínio, estanho ou de aço inoxidável e cobrir rapidamente com a tampa;

- pesa-se acuradamente o conjunto e anota-se o peso;

- destampar cuidadosamente o pesa-filtro e retirar uma quantidade suficiente para a análise que se vai efetuar e tornar a fechar imediatamente o conjunto;

- repetir a pesagem acuradamente e calcular por diferença o peso da amostra retirada.

Exemplo:

Pesa-filtro + material + colher 89,5258 g

Idem, após a retirada da amostra para análise. 88,2172 g

Peso da amostra para análise. 1,3086 g

É conveniente retirar todas as amostras para as análises necessárias, a fim de prevenir qualquer modificação, principalmente umidade, que eventualmente possa ocorrer com o material. Assim, deve-se retirar, sucessivamente, amostras para nitrogênio, proteína, minerais, matérias seca e orgânica, etc..

Após a retirada de todas as amostras necessárias desprezar o material restante do pesa-filtro e escová-lo deixando-o pronto para receber outro material a ser analisado. Se, entretanto, houver possibilidade de contaminação entre amostras, usar outro pesa-filtro e colher.

b.2)- Amostras líquidas:

- misturar bem a amostra antes de colocar uma quantidade adequada no pesa-filtro de 50-60 ml, com material em condições de ser analisado;

- pesar o conjunto (pesa-filtro + amostra líquida);

- pipetar, usando a mesma pipeta, as quantidades necessárias para as análises;

- retirar amostras para todas as análises desejadas.

-O processo de pesagem é o mesmo recomendado para amostras sólidas.

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