Negli ultimi anni, tecnologie innovative basate sull’uso di campi elettrici accoppiati a processi di attivazione termica tradizionale stanno aprendo nuove opportunità per processi ad elevata efficienza, eco-sostenibili e a basso costo, oltre che per lo sviluppo di nuovi materiali, fasi e microstrutture “fuori dall’equilibrio” (impossibili da ottenere mediante processi convenzionali). Tra queste, sono risultate di particolare interesse alcune tecniche di sinterizzazione ultra-rapida (flash sintering e UHS) e il rinforzo meccanico / funzionalizzazione di vetri mediante processi field-assisted.
La ricerca in questi due ambiti è a tutt’oggi ancora limitata alla fenomenologia dei processi mentre rimangono ancora largamente ignoti i meccanismi alla loro base. Il progetto si è quindi focalizzato su tre filoni di ricerca principali: (i) studio di carattere fondamentale di processi field-assisted ed identificazione dei rilevanti meccanismi chimico-fisici; (ii) correlare i parametri di processo all’evoluzione strutturale, chimica e microstrutturale dei materiali trattati; (iii) mettere a punto tecnologie di processo da poter implementare a livello industriale.
L’ambito di indagine è assolutamente interdisciplinare coinvolgendo competenze che vanno dall’ingegneria di processo alla chimica dei difetti, dalle proprietà meccaniche a quelle biocide/virucide e ottiche, dallo sviluppo materiali “fuori dall’equilibrio” per applicazioni catalitiche al rinforzo di vetri per applicazioni strutturali, dall’interazione fondamentale tra campi/correnti e materia allo sviluppo di modelli analitici o numerici per controllare lo sviluppo di calore ed il comportamento elettrico in sistemi instabili.
L’attività trova collocazione all’interno della macro attività 2 nel contesto del suo studio di sistemi multi-materiale, mirando alla messa a punto di tecniche di consolidamento innovative per ceramici avanzati basate sull’applicazione di campi e correnti elettriche al fine ridurre tempi e temperature per la sinterizzazione.
Il lavoro ha riguardato lo studio della possibilità di sinterizzare materiali ceramici di varia natura (ceria e zirconia variamente dopate, carburo di tungsteno, vetri, zircone, ossido di zinco, compositi ceramici, bioceramici) mediante flash sintering. I meccanismi alla base del processo sono stati studiati con approccio multidisciplinare coinvolgendo ricercatori con diverse competenze e combinando tecniche di analisi in situ ed ex situ.
Altre attività hanno riguardato lo sviluppo di giunzioni ceramiche (MoSi2, grafite, compositi Cf-SiC) mediante processi field-assisted con una sostanziale riduzione dei tempi e temperature di processo.
Infine, sono stati studiati processi di rinforzo e funzionalizzazione (virucida/battericida) di vetri, vetroceramiche e grès porcellanato basati su scambio ionico assistito da campo elettrico.
Referente: Vincenzo M. Sglavo
Gruppo di lavoro:
Ricercatori DII: Vincenzo M. Sglavo, Alberto Molinari, Gian Domenico Sorarù, Alberto Quaranta, Giandomenico Nollo
Ricercatori esterni: J. M. Molina-Aldareguia, L. Vanzetti, A. Chiappini, G. Speranza, D. Giubertoni, P. Bettotti, M.J. Reece, J. Binner, S. Grasso, G. Dell’Agli, A. Martucci, V. Tyrpekl, M. Vilemova, R. Moreno, R. Raj, O. Guillon, S. Mascotto, N.M. Rendtorff, J. Gunster
Tecnici: A. Conci, L. Zottele, M. Bortolotti
Assegnisti, borsisti: M. Biesuz (assegnista), L. Pinter (borsista), G. Kiniger (borsista), D. Jouglard (assegnista), G. Pintori (assegnista)
Studenti PhD: Isacco Mazo
Studenti di LM o LT: M. Cipriani (LM), A. Ometto (LM), P. Giopato (LM), G. Fele (LM), G. Kiniger (LM), F. D’Incau (LM)
Partner esterni coinvolti
Istituzioni di ricerca straniere: Imdea Material Research Institute (E), Queen Mary University of London (UK), Southwest Jiaotong University (PR China), Czech Academy of Science (CZ), Charles University (CZ), Forschungszentrum Jülich (GER), University of Hamburg (GER), CETMIC Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica, (ARG), University of Colorado at Boulder (US), CSIC - Istituto de Ceramica y Vidrio, (SPA), University of Birmingham (UK),Department of Materials Science, Lomonosov Moscow State University (Russia), Federal Institute for Materials Research and Testing – BAM (D)
Istituzioni di ricerca nazionali: FBK (Trento), CNR Napoli, CNR Trento, Università di Cassino e del Lazio Meridionale, Università di Padova, Università di Verona, Dipartimento Fisica UniTN
Aziende: Hard Glass Srl, Glass Company Srl, K4Sint Srl
Figura 1: Sistemi utilizzati per la sinterizzazione assistita da campo elettrico.
PhD: Isacco Mazo
Argomento: produzione di materiali nanocristallini a base di carburo di tungsteno (WC) tramite tecnologie assistete da campi o correnti elettriche
Data inizio dell’attività: Novembre 2019
Stato di attività, obiettivi e scadenze: il processo di consolidamento di materiali a base di WC è stato studiato tramite la realizzazione di un apparato sperimentale di sinterizzazione (ERFS) in grado di applicare contemporaneamente una corrente elettrica e una pressione. Tramite l’ottimizzazione delle condizioni di processo è stato possibile ottenere dei campioni massivi di WC in meno di 10 s e con un ridotto consumo energetico. Lo studente si trova attualmente (dal giugno 2021) presso l’istituto di ricerca IMDEA MATERIALS di Getafe (Spagna)m per svolgere attività riguardante lo studio della microplasticità e la struttura di WC prodotto mediante ERFS.
LM: Andrea Ometto
Argomento: Flash sintering of alumina/zirconia composites
Date: Settembre 2019- Marzo 2020
LM: Mattia Cipriani
Argomento: Electrode effect on the Joule heating of soda lime silicate glass
Date: Settembre 2019 – Luglio 2020
LM: Paolo Giopato
Argomento: Dry electric field-assisted silver ion exchange in glasses and ceramics
Date: Settembre 2019 – Luglio 2020
LM: Francesco D’incau
Argomento: Sinterizzazione assistita da campo elettrico di idrossiapatite drogata con TiO2
Data inizio dell’attività: Oarzo 2018 – ottobre 2018
LM: Giovanni Kiniger
Argomento: Flash-induced spreading of gold particles on cubic zirconia
Data inizio dell’attività: agosto 2018 - febbraio 2019
LM: Giuseppe Fele
Argomento: Sinterizzazione assistita da campo elettrico di compositi zirconia/grafene
Data inizio dell’attività: luglio 2018 (laurea prevista: luglio 2019)
Articoli scientifici:
Flash sintering of ceramics (Review), M. Biesuz and V.M. Sglavo, J. Eur. Ceram. Soc., 39, 115.43, 2019
Electric current effect during the early stages of field‐assisted sintering, M. Biesuz, D. Rizzi and V.M. Sglavo, J. Am. Ceram. Soc., 102, 2, 2019
Microstructural temperature gradient-driven diffusion: Possible densification mechanism for flash sintering of zirconia?, M. Biesuz and V.M. Sglavo, Ceramics Int., 45, 1227-36, 2019
Investigation of electrochemical, optical and thermal effects during flash sintering of 8YSZ, Materials, 11, n. 1214, 2018
DC-electro softening in soda lime silicate glass: An electro-thermal analysis, L. Pinter, M. Biesuz, V.M. Sglavo, T. Saunders, J. Binner, M. Reece, S. Grasso, Scripta Mat., 151, 14-18, 2018
Gd/Sm-Pr Co-Doped Ceria: A First Report of the Precipitation Method Effect on Flash Sintering, L. Spiridigliozzi, L. Pinter, M. Biesuz, G. Dell’Agli, G: Accardo and V. M. Sglavo, Materials, 2019, 12, 1218
M. Kermani, J. Dong, M. Biesuz, Y. Linx, H. Deng, V.M. Sglavo, M.J. Reece, C. Hu, S. Grasso, Ultrafast high-temperature sintering (UHS) of fine grained α-Al2O3, J. Eur. Ceram. Soc. IN PRESS (2021). https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2021.05.056.
J. Dong, M. Biesuz, V.M. Sglavo, M. Kermani, X. Su, T. Saunders, C. Hu, S. Grasso, Athermal electric field effects in flash sintered zirconia, Adv. Appl. Ceram. IN PRESS (2021). https://doi.org/10.1080/17436753.2021.1919361.
M. Biesuz, A. Ometto, V. Tyrpekl, M. Vilémová, V.M. Sglavo, On the power density at the onset for flash sintering in ceramic composites, Scr. Mater. 201 (2021) 113984. https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.113984.
M. Cipriani, V.M. Sglavo, G.D. Sorarù, M. Biesuz, Electrode Material Effect on the Flash Ignition in Soda-Lime Silicate Glass, Ceramics 4 (2021) 70–82. https://doi.org/10.3390/ceramics4010007.
M. Biesuz, P. Giopato, F. Tessarolo, G. Nollo, M. Bortolotti, V.M. Sglavo, G.D. Sorarù, Solid state field-assisted silver ion exchange in porcelain stoneware: A new route toward antimicrobial tiles? J. Eur. Ceram. Soc. 41 (2021) 3755-3760. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2021.01.053.
M. Biesuz, A. Ometto, V.M. Sglavo, Flash Sintering of YSZ/Al2O3 Composites: Effect of Processing and Testing Conditions, Materials 14 (2021) 1031. https://doi.org/10.3390/ma14041031.
N. Orlov, A. Kiseleva, P. Milkin, P. Evdokimov, V. Putlayev, J. Günster, M. Biesuz, V.M. Sglavo, A. Tyablikov, Sintering of mixed Ca-K-Na phosphates: Spark Plasma Sintering vs Flash-sintering, Open Ceram. (2021) 100072. https://doi.org/10.1016/j.oceram.2021.100072.
G.M. Jones, M. Biesuz, W. Ji, S.F. John, C. Grimley, C. Manière, C.E.J. Dancer, Promoting microstructural homogeneity during flash sintering of ceramics through thermal management, MRS Bull. 46 (2021) 59–66. https://doi.org/10.1557/s43577-020-00010-2.
J.M. Martinez, M. Biesuz, J. Dong, M. Gauna, G. Suarez, V.M. Sglavo, H.-T. Lin, S. Grasso, N.M. Rendtorff, Flash sintering of zircon: rapid consolidation of an ultrahigh bandgap ceramic, J. Asian Ceram. Soc. 9 (2021) 374–381. https://doi.org/10.1080/21870764.2020.1869882.
M. Biesuz, S. Grasso, V. M. Sglavo, What’s New in Ceramics Sintering? A Short Report on the Latest Trends and Future Prospects, Current Opinion in Solid State & Materials Science, 24 (2020) 100868. doi:10.1016/j.cossms.2020.100868.
M. Biesuz, V.M. Sglavo, Electric forces effect on field-assisted sintering, J. Eur. Ceram. Soc. 40 (2020) 6259-6265.
A. Popolizio, M. Biesuz, A. Molinari, V.M. Sglavo, Spark plasma sintering of alumina/yttria-doped silicon carbide, Int. J. Ceram. Eng. Sci. 2 (2020) 92–100.
M. Kermani, M. Biesuz, J. Dong, H. Deng, M. Bortolotti, A. Chiappini, M.J. Reece, V.M. Sglavo, C. Hu, S. Grasso, Flash cold sintering: Combining water and electricity, J. Eur. Ceram. Soc. 40 (2020) 6266–6271.
G. Fele, M. Biesuz, P. Bettotti, R. Moreno, V.M. Sglavo, Flash sintering of yttria-stabilized zirconia/graphene nano-platelets composite, Ceram. Int. 46 (2020) 23266-23270.
M. Biesuz, V.M. Sglavo, Beyond flash sintering: How the flash event could change ceramics and glass processing, Scr. Mater. 187 (2020) 49–56.
M. Biesuz, M. Cipriani, V.M. Sglavo, G.D. Sorarù, Electrode-dependent Joule heating in soda lime silicate glass during flash processes, Scr. Mater. 182 (2020) 94–98.
T.P. Mishra, R.R.I. Neto, G. Speranza, A. Quaranta, V.M. Sglavo, R. Raj, O. Guillon, M. Bram, M. Biesuz, Electronic conductivity in gadolinium doped ceria under direct current as a trigger for flash sintering, Scr. Mater. 179 (2020) 55–60.
M. Biesuz, T.G. Saunders, S. Grasso, G. Speranza, G.D. Sorarù, R. Campostrini, V.M. Sglavo, M.J. Reece, Flash joining of conductive ceramics in a few seconds by flash spark plasma sintering, J. Eur. Ceram. Soc. 39 (2019) 4664-4672.
B. Kayaalp, K. Klauke, M. Biesuz, A. Iannaci, V.M. Sglavo, M. D'Arienzo, H. Noei, S. Lee, W.C. Jung, S. Mascotto; Surface reconstruction under the exposure of electric fields enhances the reactivity of donor-doped SrTiO3, J. Phys. Chem. C 123 (2019) 16883-16892.
K. Klauke, B. Kayaalp, M. Biesuz, A. Iannaci ,V.M. Sglavo, M. D'Arienzo, S. Lee, J. Seo, W. Chul Jung, S. Mascotto, Enhancement of the SrTiO3 surface reactivity by exposure to electric fields, CemaNanoMat 7 (2019) 948-956.
M. Frasnelli, A. Pradenez, M. Biesuz, S. Dirè, V.M. Sglavo, Flash sintering of Mg-doped tricalcium phosphate (TCP) nanopowders, J. Eur. Ceram. Soc. 39 (2019) 3883-3892.
I. Mazo, A. Molinari, V. M. Sglavo, Materials & Design 213 (2022) 110330
I. Mazo, A. Molinari, V. M. Sglavo, J. Eur. Ceramic. Soc., doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.01.017
Prototipi sviluppati: sistema per la sinterizzazione assistita da campo elettrico ERFS (Electrical Resistance Flash Sintering).
Figura 2: prototipo realizzato.
Data e luogo: 17 maggio 2018, DII, Trento
Relatore: Prof. Richard Todd
Titolo: Flash sintering ‐ new science for faster, greener densification
Data e luogo: 21 maggio 2019, Faculty of Physic of the University of Duisburg-Essen (GER)
Relatore: M. Biesuz
Titolo: Flash sintering mechanisms in 8YSZ
Data e luogo: 14-16 settembre 2020
Titolo: Online summer school “Manipulation of Matter by Magnetic and Electric Fields” in collaborazione con Forschungzentrum Jülich GmbH (Germania)
Data e luogo: 22 giugno 2021, Czech Academy of Science, Praga (Repubblica Ceca)
Relatore: M. Biesuz
Titolo: Field-assisted processing of glasses and ceramics