L’attività di ricerca si articola in una prima fase di produzione di calcio fosfati a partire da materiali di risulta (quali gusci di cozza) e nella successiva fase di consolidamento della polvere ottenuta attraverso tecniche di sinterizzazione innovative quali cold sintering e ultrafast high-temperature sintering (UHS).
Le polveri di calcio fosfati vengono prodotte a bassa temperatura via meccanosintesi (Figura 12) o sintesi assistita da microonde.
Una volta realizzata la polvere, l’obiettivo è quello di creare delle matrici a base ceramica (con la possibile aggiunta di un filler organico) per replicare la struttura ossea e verificarne il comportamento meccanico e biologico in vitro.
Le tecniche di consolidamento investigate sono la sinterizzazione a freddo (cold sintering) e UHS. Durante il cold sintering, la polvere viene dapprima mescolata con un solvente e successivamente sinterizzata applicando contemporaneamente pressione (< 600 MPa) e temperatura (< 350°C) fino alla completa evaporazione del solvente (Figura 13).
L’UHS permette invece di consolidare un prodotto ceramico in qualche secondo, introducendo il verde in un feltro di carbonio cui viene applicato un flusso di corrente elettrica.
L’attività trova collocazione all’interno delle macro attività 2, mirando alla messa a punto di nuove tecnologie per la sintesi e soprattutto al consolidamento di calcio fosfati utili nella realizzazione di scaffold utili per la rigenerazione ossea. Il lavoro ha riguardato lo studio di tecnologie quali UHS e cold sintering su differenti materiali inorganici, in particolare calcio fosfati (idrossiapatite e tricalcio fosfato) e diatomiti. Quanto realizzato finora ha evidenziato la possibilità di trasformare scarti alimentari in polvere di calcio fosfati di dimensione nanometrica, purezza superiore al 98% e con proprietà comparabili alle polveri commerciali. La sintesi meccano-chimica consente una produzione rapida, low cost e su larga scala (grammi di prodotto) rispetto ad altre tecniche di sintesi. Per quanto riguarda i processi di consolidamento, il cold sintering si è dimostrato un’ottima tecnica per ottenere manufatti ceramici a bassa temperatura ed in tempi più rapidi (< 15min) rispetto ad altri processi. È inoltre una tecnica vincente nel trattare materiali sensibili alle alte temperature, perché soggetti a trasformazioni di fase come ad esempio l’idrossiapatite.
L’UHS invece è un processo estremamente rapido che grazie alla corrente applicata permette di raggiungere temperature elevate in frazione di secondi.
In entrambi i casi, i campioni sinterizzati per cold sintering e per UHS hanno dimostrato ottime proprietà meccaniche e biologiche.
Referente: Vincenzo M. Sglavo
Gruppo di lavoro:
Ricercatori DII: Vincenzo M. Sglavo, Gian Domenico Sorarù, Antonella Motta
Ricercatori esterni: Salvatore Grasso, Milad Kermani, Jiřina Vontorová, Václav Tyrpekl, Monika Vilémová, Jon Molina-Aldareguia, Janis Locs, Andrea Zocca, Jens Günster
Tecnici: Alexia Conci, Livio Zottele, Mauro Bortolotti
Assegnisti, borsisti: Mattia Biesuz, Yuejiao Yang
Studenti PhD: Anna Galotta, Francesca Cestari, Francesca Agostinacchio
Studenti di LM o LT: Enrico Giust, Giovanni Chemello, Franco Gregorini
Partner esterni coinvolti
Istituzioni di ricerca straniere: Institute of Plasma Physics of the Czech Academy of Sciences (Praga, Repubblica Ceca), Department of Inorganic Chemistry - Faculty of Science - Charles University (Praga, Repubblica Ceca), Faculty of Materials Science and Technology, VŜB – Technical University of Ostrava (Poruba, Repubblica Ceca), Key Laboratory of Advanced Technologies of Materials (Chengdu - PR China), IMDEA Materiales Institute (Spain), Riga Technical University (Latvia)
Figura 1: Schema riassuntivo del processo di meccanosintesi per la produzione di calcio fosfati a partire da gusci di cozza.
Figura 2: Schema riassuntivo del processo di cold sintering per la produzione scaffold di calcio fosfati a bassa temperatura.
PhD: Anna Galotta
Argomento: Mechanochemical synthesis and E-field assisted sintering and cold sintering of calcium phosphates derived from biogenic sources of calcium carbonate
Data inizio dell’attività: Novembre 2019
Stato attività: sviluppo e ottimizzazione della sintesi meccano-chimica di idrossiapatite a partire da gusci di cozza, caratterizzazione chimico fisica della polvere prodotta, sinterizzazione “a freddo” e studio dei parametri di processo, sinterizzazione via UHS, caratterizzazione meccanica e in vitro dei campioni sinterizzati.
Obiettivi futuri: sintesi di polveri di calcio fosfati assistita da microonde, produzione via cold sintering di compositi a matrice ceramica (idrossiapatite/tricalcio fosfato) con filler di polimeri di biopolimeri/polimeri bio-ispirati (chitosano, gelatina), caratterizzazione meccanica e test in vitro dei campioni prodotti.
Scadenze: periodo all’estero (6-9 mesi) in via di formalizzazione, presumibilmente nov/dic 2021 -giu/lug 2022.
LM: Giovanni Chemello
Argomento: Innovative synthesis of calcium phosphates for bone tissue engineering from biogenic and bioinspired resources
Date: Settembre 2018 - Ottobre 2019
LM: Franco Gregorini
Argomento: Effect of processing parameters on cold sintering of ceramic materials
Date: Novembre 2018 - Ottobre 2019
LM: Anna Galotta
Argomento: Mechanochemical Synthesis and Sintering of Calcium Phosphates Derived from Mussel Shells for Biomedical Applications
Date: Marzo 2019 - Ottobre 2019
LT: Enrico Giust
Argomento: Cold sintering of diatomaceous earth
Date: Aprile 2020 - Settembre 2020
Articoli scientifici:
F. Cestari, G. Chemello, A. Galotta, V.M. Sglavo, Low-temperature synthesis of nanometric apatite from biogenic sources, Ceramics International, 2020. 46, 23526–23533. DOI
F. Cestari, F. Agostinacchio, A. Galotta, G. Chemello, A. Motta, V.M. Sglavo, Nano-Hydroxyapatite Derived from Biogenic and Bioinspired Calcium Carbonates: Synthesis and In Vitro Bioactivity, Nanomaterials, 2021, 11, 264. DOI
A. Galotta, E. Giust, M. Bortolotti, G.D. Sorarù, V.M. Sglavo, M. Biesuz, Cold sintering of diatomaceous earth, Journal of the American Ceramic Society, 2021, 104, 4329–4340. DOI
M. Biesuz, A. Galotta, A. Motta, M. Kermani, S. Grasso, J. Vontorová, V. Tyrpekl, M. Vilémová, V.M. Sglavo, Speedy bioceramics: Rapid densification of tricalcium phosphate by ultrafast high-temperature sintering, Materials Science and Engineering C, 2021, 127, 112246. DOI