Receituário de reagentes

ACETATO DE CHUMBO (5% p/v, 0,14 M aq.): Dissolver à quente 5g de acetato de chumbo diidratado em 50 mL de solução aquosa 10% v/v de ácido acético. Resfriar e completar com água a 100 mL. (caracterização de enxofre, na forma de H2S) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1261)

ÁCIDO CLORÍDRICO 5% (5% p/v, aq.): Diluir 13 mL de ácido clorídrico concentrado (d = 1,19) a 100 mL com água. (ensaio de solubilidade e acidulante) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1262)

ÁCIDO NÍTRICO 5% (5% p/v, aq.): Diluir 10 mL de ácido nítrico concentrado (70% p/v) a 140 mL, com água. (acidulante para reações com nitrato de prata) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1264)

ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO: Usar diretamente. (ensaio de solubilidade, Le Rosen) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1264)

ÁGUA DE BROMO (3,5% p/v, aq.): Dissolver 3,5 g (1,1 mL) de bromo (d = 3,102 g/mL) em 100 mL de água. (caracterização de alcenos, alcinos e enóis) (estável por 30 dias) (COSTA NETO, 2004, p. 1265)

ALDEÍDO 2-NITRO BENZÓICO (5% p/v, CHCl₃): Dissolver 0,5 g de aldeído 2-nitro benzóico em 10 mL de clorofórmio. (caracterização de metilcetonas) (estável por 7 dias) (COSTA NETO, 2004, p. 1266)

ALDEÍDO 5-NITROSALICÍLICO (1% p/v, EtOH): Dissolver 0,1 g de aldeído 5-nitrosalicílico em 10 mL de etanol. (caracterização de aminas) (estável por 7 dias) (COSTA NETO, 2004, p. 1266)

ALDEÍDO N,N-DIMETILAMINOBENZÓICO (1% p/v, H₂SO₄): Dissolver com agitação 0,1 g de 4-N,N-dimetilamino-benzaldeído em 10 mL de ácido clorídrico concentrado (d = 1,19 g/mL). (caracterização de pirróis e indóis) (estável por 7 dias) (COSTA NETO, 2004, p. 1265)

ALDEÍDO N,N-DIMETILAMINOBENZÓICO (sat. em ácido ascórbico 16% p/v, H₂O): Uma solução 16% p/v de ácido ascórbico em água é saturado com p-dimetilaminobenzaldeído e filtrado. (caracterização de aminas aromáticas 1ᵃˢ e 2ᵃˢ) (estável por 7 dias) (FEIGL, 1966, p. 563)

AMIDO (1% p/v): Suspender 1 g de amido em aproximadamente 5 mL de água. Adicionar esta pasta a 100 mL de água em ebulição. Ferver a solução por um minuto e a seguir resfriar. (ensaio para iodo e ensaio para ácidos carboxílicos) (estável por 1 dia) (COSTA NETO, 2004, p. 1266)

BAYER (KMnO₄ neutro, 1% p/v, aq.): Dissolver 0,1 g de permanganato de potássio e 0,1 g de sulfato de magnésio em 10 mL de água. (caracterização de alcenos e alcinos) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1268)

BENEDICT (citrato cúprico alcalino): Dissolver a quente, 17,3 g de citrato de sódio e 1 g de carbonato de sódio anidro em 80 mL de água. Adicionar a esta solução, lentamente e com agitação, 1,7 g de sulfato de cobre hidratado dissolvido em 10 mL de água. Completar o volume da solução para 100 mL com água. (caracterização de carboidratos (açucares) redutores) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1268)

BICARBONATO DE SÓDIO 5% (5% p/v, aq.): Dissolver 5 g de bicarbonato de sódio em 20 mL de água. Completar o volume a 100 mL de água. (ensaio de solubilidade) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1268)

BROMO EM TETRACLORETO DE CARBONO (5% p/v, CCl₄): Dissolver 0,5 g (0,16 mL) de bromo (d = 3,102) em 10 mL de tetracloreto de carbono. (caracterização de hidrocarbonetos insaturados (alcenos e alcinos)) (estável, vapores de bromo são cáusticos. Guardar sob refrigeração) (COSTA NETO, 2004, p. 1268)

CAL SODADA – ZINCO: Misturar intimamente três partes de cal sodada com uma parte de zinco em pó.  (caracterização de nitrogênio) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1269)

CLORETO FÉRRICO 1% (1% p/v, aq.): Dissolver 0,1g de cloreto férrico em 10 mL de água. (caracterização de fenóis e ácidos hidroxâmicos nos ensaios de caracterização de ésteres, amidas e nitrilas) (estável por 30 dias) (COSTA NETO, 2004, p. 1271)

CLORETO FÉRRICO EM CLOROFÓRMIO (1% p/v,CHCl₃ ): Dissolver 0,1g de cloreto férrico em 10 mL de clorofórmio.  (caracterização de fenóis insolúveis em água) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1271)

COBATINITRITO DE SÓDIO (5% p/v, aq.): Dissolver 0,5 g de cobalto-hexa-nitrito de sódio em 10 mL de água. (caracterização de fenóis) (instável, preparar pouco antes do ensaio) (COSTA NETO, 2004, p. 1272)

DICROMATO DE POTÁSSIO 10% (10% p/v, aq.): Dissolver 1g de dicromato de sódio (isento de halogênio) em 10mL de água. (caracterização de iodo) (estável) 

DICROMATO DE SÓDIO 100% (solução saturada aq. 100%p/v): Dissolver 10g de dicromato de sódio (isento de halogênio) em 10mL de água. (caracterização de cloro e bromo) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1273)

DINITROBENZENO, 1,3- (1%p/v, etanol): Dissolver 0,1g de m-nitro benzeno em 10 mL de etanol. (caracterização de cetonas com grupo metileno vizinho à carbonila) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1288)

DINITROFENILIDRAZINA, 2,4- (3% p/v, etanol): dissolver 3g de 2,4-dinitrofenilidrazina em 15 mL de ácido sulfúrico concentrado. Adicionar esta solução com agitação a 20 mL de água e 70mL de etanol. Misturar e filtrar. (caracterização de aldeídos e cetonas)  (estável) (SHRINER, 1998, p. 230)

DISSULFETO DE CARBONO: Usar diretamente. (caracterização de álcoois) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1274)

DUKE I (aldeído 5-nitrosalicílico, níquel II): Dissolver 0,05g de aldeído 5-nitrosalicílico em uma solução composta por 1,5 mL de trietanolamina e 2,5 mL de água. A esta solução, adicionar 5 mL de solução aquosa 1% p/v de sulfato de níquel heptaidratado. Caso haja a formação de algum precipitado, o reagente deve ser filtrado. O volume do reagente é completado a 10 mL com água. (caracterização de aminas primárias) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1274)

DUKE IIA (CS₂, níquel II): Dissolver 0,05g de sulfato de níquel heptahidratado em 10 mL de água. Adicionar uma gota de dissulfeto de carbono e agitar. Deve permanecer, sempre, um excesso de CS₂ no frasco do reagente. No caso do CS₂ evaporar-se, uma nova gota deverá ser adicionada. (caracterização de aminas secundárias) (estável) 

DUKE IIB (CS₂, cobre II): Dissolver 0,05g de sulfato de cobre pentahidratado em 10mL de água. Adicionar uma gota de dissulfeto de carbono e agitar. Deve permanecer, sempre um excesso de CS₂ no frasco de reagente. No caso do CS₂ evaporar-se, uma nova gota deverá ser adicionada.  (caracterização de aminas secundárias) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1274)

ÉTER DIETÍLICO: Usar diretamente. (ensaio de solubilidade) (muito inflamável e volátil, guardar em geladeira) (COSTA NETO, 2004, p. 1275)

FEHLING (tartarato cúprico alcalino)*: Volumes iguais das soluções A e B devem ser misturados no momento da reação. Solução A: dissolver 7,5 g de sulfato de cobre pentahidratado em 100 mL de água. Solução B: dissolver 30 g de tartarato de sódio e 25 g de hidróxido de potássio em 100 mL de água. (caracterização de grupos redutores, particularmente aldeídos alifáticos e açúcares) (*as soluções A e B são estáveis separadamente. Quando misturado, o reagente deve ser usado imediatamente) (COSTA NETO, 2004, p. 1275)

FEIGL PARA BASES (solução em equilíbrio Ni-oxima do dimetilglioxal): Dissolver 0,4 g de sulfato de níquel em 50 mL de água. Adicionar 50 mL de solução que contém 0,4 g de dimetilglioxima em etanol 96%. A solução resultante é agitada, deixada repousar por 5 minutos e filtrada. O reagente pode ser ativado adicionando-se microgotas (de pipeta Pasteur) de hidróxido de amônio 1% até que se observe início de turvação (rosa). O reagente é novamente filtrado. (caracterização de aminas) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1276)

FLUORESCEÍNA* (solução saturada em etanol-água 50% p/v): Suspender 1g de fluoresceína em 100mL de uma solução de etanol-água 50%v/v. A solução é resfriada e filtrada (solução saturada). (caracterização de bromo) (estável) *A fluoresceína deve ser recristalizada em etanol-água 50%v/v duas vezes para ser usada nesse reagente. (COSTA NETO, 2004, p. 1277)

FLUORESCEÍNA-BROMETO (1% p/v, etanol-água 50% v/v): Dissolver 1g de brometo de potássio em 100mL de solução saturada de fluoresceína em etanol-água 50%v/v. (caracterização de halogênios Cl/Br) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1277)

FORMIATO DE SÓDIO*: Usar diretamente. (caracterização de enxofre) (estável, mas deve ser seco em estufa à 110°C antes de usar) (COSTA NETO, 2004, p. 1277)

FOULGER (cloreto estanhoso, uréia): Dissolver, a quente, 0,2g de cloreto estanhoso e 4g de uréia em 10mL de solução aquosa 40%v/v de ácido sulfúrico. (caracterização de ceto-hexoses) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1277)

GRIESS (ácido sulfanílico, N,N-dimetilanilina): Misturar volumes iguais das soluções A e B. Solução A: Dissolver 0,05g de ácido sulfanílico em 5mL de solução aquosa a 30%v/v de ácido acético. Solução B: Dissolver 0,05g de metil-N,N anilina em 5mL de solução aquosa a 30%v/v de ácido acético. (caracterização de ácido nitroso/nitrito) (solução A é estável; solução B é estável por 30 dias) (COSTA NETO, 2004, p. 1278)

HIDRÓXIDO DE SÓDIO 5% (5% p/v, aq.): Dissolver 5g de hidróxido de sódio em 100 mL de água. (ensaio de solubilidade e alcalinizante) (estável)  *proteger do contato com CO₂ e evitar guardar em frasco com tampa esmerilhada)(COSTA NETO, 2004, p. 1280)

HIDRÓXIDO DE SÓDIO 30% (30% p/v, aq.)*: Dissolver 30g de hidróxido de sódio em 100 mL de água. (agente fortemente básico para condesação de cetonas) (estável) *proteger do contato com CO₂ e evitar guardar em frasco com tampa esmerilhada) (COSTA NETO, 2004, p. 1280)

HIDRÓXIDO FERROSO: Misturar, no momento do ensaio, volumes iguais das soluções A e B. Solução A: 0,5g de sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr), são dissolvidos em 10 mL de água e uma gota de ácido sulfúrico concentrado é adicionada. Um “prego” de ferro é colocado na solução de modo a resguardar a sua oxidação. Solução B: 1,5g de hidróxido de sódio são dissolvidos em 10 mL de etanol 96%. (caracterização de grupo nitro) (instável ao ar, deve ser preparado no momento do ensaio) (COSTA NETO, 2004, p. 1281)

HIDROXILAMINA: Saturar a quente com 10mL de etanol 96% e com cloridrato de hidroxilamina. Resfriar e filtrar. Alcalinizar o filtrado com solução alcoólica de hidróxido de sódio 5% p/v a pH = 3,7-3,9. (caracterização de ésteres e cloretos ácidos) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1281)

IODATO (4% p/v, aq.): Dissolver 0,4 g de iodato de potássio em 10mL de água fervida (para eliminar o oxigênio dissolvido). A solução deve ser incolor. Se estiver ligeiramente amarelada (iodo livre) poderá ser tratada com microgotas (pipeta Pasteur) de solução 0,001 mol))/L de tiossulfato de sódio, até o descoramento. Não usar excesso de tiossulfato. (caracterização de grupos ácidos) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1282)

IODETO DE POTÁSSIO (2% p/v): Dissolver 0,2 g de iodeto de potássio em 10 mL de água fervida (para eliminar o oxigênio dissolvido). A solução deve ser incolor. Se estiver ligeiramente amarelada (iodo livre) poderá ser tratada com microgotas (pipeta Pasteur) de solução 0,001 mol/L de tiossulfato de sódio, até descoramento. Não usar excesso de tiossulfato. (caracterização de grupos ácidos, caracterização de oxidantes) (estável por semanas, mas oxida-se lentamente para produzir iodo, castanho) (COSTA NETO, 2004, p. 1282)

IODETO-ÁCIDO OXÁLICO: Misturar, em gral, no momento da utilização, quantidades iguais (0,5 g) de iodeto de potássio e ácido oxálico dihidratado, ambos secos separadamente a 110°C. (Caracterização de éteres fenílicos) (Deve ser preparado na hora do ensaio) (COSTA NETO, 2004, p. 1282)

IODETO DE SÓDIO - ACETONA (15% p/v, acetona): Dissolver 1,5 g de iodeto de sódio em 10 mL de acetona anidra. O reagente deve ser incolor. (caracterização de cloretos e brometos reativos via S🇳2) (estável. Deve ser guardado ao abrigo da luz, de preferência em geladeira) (COSTA NETO, 2004, p. 1283)

IODO: Usado diretamente (caracterização de oxigênio) (estável, volátil) (COSTA NETO, 2004, p. 1283)

JONES (ácido crômico em ácido sulfúrico) (15% p/v, aq. ácido): Dissolver 1,5g de ácido crômico em 1,2 mL de ácido sulfúrico 98%. Diluir, cuidadosamente com água, até 10 mL. (caracterização de álcoois 1° e 2°) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1284)

KALNIN-OHKUMA (ácido cítrico, anidrido acético) (2% p/v, anidrido acético)*: Dissolver 0,2 g de ácido cítrico em 10 mL de anidrido acético. (caracterização de aminas terciárias) (estável) *o reagente deve ser preparado com anidrido acético recém destilado e estocado em ambiente seco e ao abrigo de luz) 

LE ROSEN (aldeído fórmico em ácido sulfúrico 98%) (~2,5% p/v, H₂SO₄ 98%): Dissolver uma gota de formol (solução aquosa de aldeído fórmico a 37%p/v) em 1 mL de ácido sulfúrico 98%. (caracterização de núcleo aromático) (Deve ser preparado no momento da reação, na quantidade estritamente necessária) (COSTA NETO, 2004, p. 1284)

LIEBERMAN (ácido nitroso em ácido sulfúrico 98%) (1% p/v, H₂SO₄ 98%): Dissolver 0,1g de nitrito de sódio em 1mL de ácido sulfúrico 98%. (caracterização de fenóis) (deve ser preparado no momento do ensaio) (COSTA NETO, 2004, p. 1284)

LUCAS: Dissolver 13,6g de cloreto de zinco (anidro) em 10,5g de ácido clorídrico concentrado com resfriamento. (caracterização de álcoois 2°  e 3°) (deve ser preparado no momento do ensaio)

MALAPRADE (ácido periódico, prata) (1,5%p/v, 0,5% p/v, aq.): Dissolver 0,15g de periodato de potássio em 8mL de água. Nesta solução, dissolver 0,05g de nitrato de prata e 0,5mL de ácido nítrico concentrado e completar o volume a 10 mL com água. Em caso de se formar precipitado, o reagente deve ser filtrado. (caracterização de glicóis vicinais) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1285)

MOLIBIDATO DE AMÔNIO (5% p/v, aq.): Dissolver 0,5g de molibidato de amônio em 10mL de água. (caracterizaão de álcoois primários e secundários no ensaio do xantato) (éstável) (COSTA NETO, 2004, p.1285) 

MOLISCH (10% alfa-Naftol em etanol): Dissolver 2,5g de alfa-naftol em 25mL de etanol P.A. (caracterização de açúcares) (estável) (PASTO & JOHNSON, 1969)

NESSLER (iodo mercurato alcalino): Dissolver 5g de iodeto de potássio em 5mL de água. A esta solução são adicionados, aos poucos, aproximadamente, 30 mL de solução saturada de cloreto mercúrico, até que persista, sem mais se dissolver, uma pequena quantidade de iodeto mercúrico (escarlate) precipitado. A esta solução são adicionados 50 mL de hidróxido de sódio 30%p/v. O volume é completado a 100mL com água. O reagente pode ser ativado adicionando-se à ele microgotas (pipeta Pasteur) de uma solução aquosa a 1%v/v de amônia, até que se verifique o início da precipitação. Nesse ponto para-se com a adição da amônia e, depois de bem agitado, o reagente é filtrado em filtro de vidro sinterizado. (caracterização de nitrogênio, na forma de amônia) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1286)

NINHIDRINA (0,4% p/v, aq.): Dissolver 0,04g de ninhidrina em 10 mL de água. (Caracterização de aminas e, particularmente, usado como reagente de revelação de cromatografia em papel de alfa-aminoácidos) (estável por 4 semanas) (COSTA NETO, 2004, p. 1286)

NITRATO CÉRICO (40% p/v, aq.): Dissolver 4g de nitrato cérico amoniacal, com aquecimento, em 10 mL de uma solução aquosa de ácido nítrico a 5%p/v. (caracterização de álcoois) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1287)

NITRATO DE PRATA (2% p/v, aq.): Dissolver 0,2g de nitrato de prata em 10 mL de água. (caracterização de grupos halogenados, reativos em condições S🇳1) (Estável. guardar ao abrigo da luz) (COSTA NETO, 2004, p. 1287)

NITRATO DE PRATA ALCOÓLICO (2% p/v, etanol): Dissolver 0,2g de nitrato de prata em 10 mL de etanol 96%. (caracterização de glicóis junto ao Reagente de Malaprade e halogenetos) (Estável. guardar ao abrigo da luz) (COSTA NETO, 2004, p. 1287)

NITROPRUSSIATO DE SÓDIO ALCALINO (5% p/v, aq.): Dissolver 0,5g de nitroprussiato de sódio em 9 mL de água. Adicionar 1 mL de hidróxido de sódio 5%p/v. (Caracterização de H2S e de arilhidroxilaminas) (Pouco estável, deve ser preparado no momento do ensaio) (COSTA NETO, 2004, p. 1288)

OXALATO DE CÁLCIO: Usado diretamente. (caracterização de enxofre) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1288)

PRATA-MANGANÊS (3,3% p/v; 2,9% p/v, aq.):  Dissolver 3,3g de nitrato de prata e 2,9g de nitrato de manganês em 100 mL de água. O reagente é ativado pela adição de microgotas (de pipeta Pasteur) de uma solução aquosa a 0,1%p/v de hidróxido de sódio até o início da formação de um precipitado negro. O reagente é então filtrado. (caracterização de  nitrogênio, na forma de amônia) (estável, guardar ao abrigo de luz) (COSTA NETO, 2004, p. 1289)

RESORCINOL: Usar diretamente. (caracterização de ácidos 1,2-dicarboxílicos) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1290)

SARRET (anidrido crômico em piridina) (10% p/v, piridina): Resfriar 2 mL de piridina a 15°C. Adicionar, aos poucos, muito cuidadosamente, lentamente e com agitação constante, 200mg de trióxido de cromo. A solução não deve passar de 20°C. (ATENÇÃO!!! Nunca adicionar piridina ao trióxido de cromo. O produto se incendiará!!!) (caracterização de álcoois 1os e 2os) (reagente deve ser preparado no momento do ensaio) (COSTA NETO, 2004, p. 1291)

SELIWANOFF: Dissolva 50 mg de resorcinol em 33 mL de HCl concentrado. Completar o volume a 100 mL com água destilada. (caracterização de cetoses) (estável) (SAPKOTA, 2022). 

SCHIFF (fucsina descorada): Dissolver 0,1g de fucsina básica em 80 mL de água. Adicionar a esta solução 10 mL de solução saturada de bissulfito de sódio e deixar a solução em repouso por uma hora. Adicionar, então, 5 mL de ácido clorídrico concentrado. O volume do reagente é completado a 100mL com água e deixado repousar por mais 12 horas. O reagente incolor (ou quase incolor) pode ser ativado tratando-o com uma (ou mais) microgota(s) (pipeta Pasteur) de uma solução aquosa a 0,11%v/v de aldeído fórmico (formol), até que uma leve cor fucsia se forme. O reagente é então tratado com 1g de carvão ativo (a frio) e filtrado. O reagente assim obtido deve ser incolor. (caracterização de aldeídos e de bromo) (estável, mas decompõe-se pelo calor e pela ação de bases) (COSTA NETO, 2004, p. 1291)

SIMON-FEIGL (aldeído acético, nitroprussiato) (10% v/v; 1% p/v, aq): Dissolver 0,1g de nitroprussiato de sódio em 5mL de água. Adicionar 1mL de aldeído acético. Completar o volume a 10mL com água. (caracterização de aminas 2°) (Deve ser preparado na hora de usar) *Aumenta a estabilidade se for guardado em geladeira.  (COSTA NETO, 2004, p. 1292)

TIOCIANATO FÉRRICO (em metanol): Dissolver 1,5g de tiocianato de potássio e 1,5g de cloreto férrico em 10mL de metanol, com ligeiro aquecimento. O reagente é, a seguir, resfriado à temperatura ambiente, deixado repousar por uma noite, e filtrado. (caracterização de oxigênio)  (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1293)

TIOSSULFATO DE SÓDIO 1% (1% p/v, aq.): Dissolver 0,1g de tiossulfato de sódio pentahidratado em 10 mL de água. (Usado para consumir excesso de iodo (na preparação de iodeto de potássio, 2%) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1294)

TOLLENS (argento-amino alcalino): Tratar 5 mL de solução aquosa a 2%p/v de nitrato de prata com 2mL de solução aquosa a 5%p/v de hidróxido de sódio. A solução é agitada e, a seguir, é tratado com 2mL de amônia concentrada e, depois, gota a gota, até a dissolução completa do precipitado negro de óxido de prata hidratado. O volume do reagente é completado a 20mL com água. (caracterização de aldeídos e outros grupos redutores) (Instável) *Não deve ser armazenado já que há a possibilidade de se formar, com o tempo, fulminato de prata que, na forma sólida, pode levar a uma detonação violenta pela ação de qualquer leve toque. (COSTA NETO, 2004, p. 1294)

VILLIER (anilina, orto-toluidina): Dissolver 2g de anilina e 0,5g de orto-toluidina em 100 mL de solução aquosa a 20%v/v de ácido acético. (caracterização de cloro, na forma de Cl2) (estável por 2 meses) *Guardar ao abrigo da luz e, de preferência, em geladeira (COSTA NETO, 2004, p. 1294)

ZINCO (EM PÓ): Usar diretamente (caracterização de nitrogênio e de grupo nitro) (estável) (COSTA NETO, 2004, p. 1295)