Colocar em um microtubo de ensaio 10 a 15 gotas do analito;
Colocar um tubo capilar, selado em uma das extremidades, dentro do microtubo, de modo que a extremidade aberta fique dentro do líquido (Figura 1(a));
Prender o microtubo no termômetro com um pequeno elástico ou fita crepe;
Prender o termômetro no tubo de Thiele, que já deve conter o óleo. Observem as alturas de colocação do microtubo, termômetro e do óleo (Figura 1(b));
Aquecer com chama branda o tubo de Thiele. O aparecimento de um fluxo de bolhas contínuo (colar contínuo) (Figura 1(c)), provenientes do tubo capilar, indica que a temperatura está igual ou superior ao ponto de ebulição da amostra. Manter o banho nesta temperatura por cerca de um minuto.
Remover a chama e anotar a temperatura em que as bolhas pararem de se formar e ocorrer um refluxo do líquido para dentro do tubo. Este é o ponto de ebulição do líquido.