Pirólise Reativa

O conjunto para pirólise é montado conforme mostrado na figura 1. Ele consta de uma placa de amianto com 3 furos que deixem passar a mesma quantidade de microtubos, um deve conter a amostra e os reagentes de pirólise, no segundo apenas os reagentes, para o ensaio em branco e no último um padrão e os reagentes, necessários para o ensaio positivo. Os microtubos são suspensos na placa por meio de dois anéis de borracha (cortados de tubos de borracha de 1 cm de diâmetro externo, do tipo usado no laboratório para levar água aos condensadores).

A amostra, na quantidade de um grão de mostarda, é misturada intimamente com o reagente na proporção de 1:10 e colocado no fundo do microtubo. Esta mistura é coberta por uma camada de 0,5-1,0 cm do reagente puro. Coloca-se na boca do microtubo o papel de filtro embebido do reagente que vai identificar, nos gases de pirólise, a substância indicadora do elemento. A seguir começa-se o aquecimento com o microcombustor, a partir da parte de cima da camada de reagente. Quando esta região estiver bem quente, encaminha-se a chama na direção da amostra. Este procedimento tem por finalidade garantir que a amostra encontre sempre o reagente na temperatura de pirólise por que, mesmo no caso da amostra ser volátil, os vapore, ao passarem pelo reagente aquecido, sofrerão a transformação desejada (figura 1). Outra recomendação importante é não deixar que o papel-reagente seque. Ele deverá ser mudado (é de boa técnica usar uma pinça para manipula-lo) e mantido úmido (também não deve estar encharcado pois o reagente pode escorrer para dentro do tubo de reação) (COSTA NETO, 2004, p.88)