3,5-Dinitrobenzoatos (Edb)

Misturar 1 mL ou 0,9 g do éster com 0,8 g de ácido 3,5-dinitrobenzóico concentrado e adicionar uma gota de ácido sulfúrico. Se o éster original ferveu abaixo de 150ºC, aqueça a mistura suavemente sob refluxo. Se o éster ferveu acima de 150ºC, aqueça a mistura em banho de óleo a 150ºC, com agitação frequente. O tempo necessário varia de 30 min a 1 h, sendo o maior tempo utilizado nos casos em que o ácido 3,5-dinitrobenzoico não se dissolve em cerca de 15 min. Resfrie a mistura, adicione 15 mL de éter dietílico absoluto e extraia a solução duas vezes com duas porções de 10 mL de solução de carbonato de sódio a 5% (Cuidado: espuma) para neutralizar o ácido sulfúrico e remover o ácido 3,5-dinitrobenzoico não reagido. Lavar a camada de éter com 10 mL de água e evaporar o solvente. Dissolva o resíduo em 3 mL de etanol em ebulição. Filtre a solução e adicione água gota a gota até que a solução comece a ficar turva. Arrefecer a mistura e agitar para induzir a cristalização do derivado. (SHRINER, 2023, p. 449)