Amida (Amd)

A PARTIR DO ÁCIDO CARBOXÍLICO

• Misturar 1 g do ácido com 5 ml de cloreto de tionila. Adicionar uma gota de N,N-dimetilformamida. Aquecer sob refluxo durante 15-30 min. Despeje a mistura cuidadosamente em 15 ml de amônia aquosa concentrada gelada. Extraia a solução com três porções de 10 ml de cloreto de metileno. Isolar a camada de cloreto de metileno e evaporar até à secura. Recristalize a amida bruta a partir de etanol. Realize todo o procedimento na capela. (SHRINER, 2023, p. 405)

PELA HIDRATAÇÃO CONTROLADA DA NITRILA

• Colocar 1 g de nitrila, 1,33 g de água e 6,7 g de complexo de trifluoreto de boro/ácido acético em um balão de 100 ml equipado com um condensador de refluxo. Aquecer a mistura a 115-120°C em banho de óleo por 10 min, e então resfriar em banho de gelo a 15-20°C. Adicionar uma solução de hidróxido de sódio 6 M lentamente, mantendo a temperatura abaixo de 20°C, até que a mistura fique alcalina ao papel de tornassol. Serão necessários cerca de 30-35 ml da solução de hidróxido de sódio. Extraia a solução fria com três porções de 35 ml de solvente éter etílico/acetato de etila 1:1. Secar os extratos combinados com 1,5 g de sulfato de sódio anidro e filtrar em um balão de destilação. Usando um banho de água quente como fonte de calor, remova o solvente de éter etílico/acetato de etila por destilação. Purificar a amida residual por cristalização em água ou uma mistura de água e metanol. Seque a amida em um dessecador a vácuo antes que o ponto de fusão seja medido. (SHRINER, 2023, p. 465)

• Dissolver 100 mg da nitrila em 1 mL de ácido sulfúrico 98%. Aquecer a solução em banho-maria por 15 minutos e verter o produto da reação em 10 g de gelo. O produto é filtrado e o precipitado é lavado com água. A seguir, o precipitado é suspenso em 10 mL de bicarbonato de sódio 5% p/v (para eliminar algum ácido que tenha se formado), novamente filtrado e lavado com água. (COSTA NETO, 2004, p. 1008)