МНОГОЯДЕРНЫЕ ПИПЕРИДИН-ПИРРОЛИДИНОВЫЕ АЛКАЛОИДЫ
Для этой группы алкалоидов белладонны разработаны количественные методы определения атропина [83]. Атропин отделяют от других соединений на оксиде алюминия, элюируя метанолом; затем пятно атропина элюируют хлороформом. Растворитель удаляют при пониженном давлении и остаток переносят в 2,0 мл спирта и 5 мл 0,01 н. серной кислоты. Избыток кислоты определяют обратным титрованием 0,01 н. раствором гидрооксида натрия в присутствии индикатора - метилового красного. Можно также провести разделение пробы на компоненты на пластинке с силикагелем G и измерить площадь пятна атропина планиметром [84]. Этим методом при элюировании смесью метилэтилкетон-метанол-7,5 %-ный гидроксид аммония (3: 1,5: 0,5) были выделены следующие алкалоиды: апоско- поламин, скополамин, озин, апоатропин, белладонин, атропин и тропин. Изомеры /-гиосциамин и атропин (dZ-гиосциамин) выделить не удалось. Хана и др. [85] и Хафаджи и др. [86] разделяли алкалоиды Withania методом ТСХ на слоях силикагеля, используя смеси этанол-гидроксид аммония (8:2) и хлороформ-циклогексан-диэтиламин (7:3:1), Фег и др. [87] отделили атропин от папаверина и аминопирина. Тейгелер [88] пишет об отделении атропина от апоатропина путем элюирования смесью хлороформ-абсолютный спирт-25 %-ный гидроксид ам!мония (9:1:1). Нейман и Шротер [89] на силикагеле G со смесью этанол - 25 %-ный аммиак (8:2) получили следующие значения Rf. тропин 0,26; псевдотропин 0,44 и тропи- нон 0,75. Штайнеггер и Гебисторф [90] разработали простой экстракционный метод в сочетании с ТСХ и методом хроматографии на бумаге для быстрого определения вредных примесей в лекарствах из листьев дурмана, белладонны, гиосцина.
Ферцар-Петри и Хаггаг [91] исследовали алкалоиды Datura innoxia и выделили кускогигрин, гиосциамин, 3-тропоилтелоидин, метелоидин и скополамин (Rf 0,25; 0,30; 0,34; 0,50; 0,56 и 0,70 соответственно), применяя такие элюенты, как целлозольв- грег-амиловый спирт-вода-аммиак (6:12:6:0,2). Де Маггио и Лотт [92] обнаружили, что применение ультразвука при экстракции алкалоидов Datura stramonium увеличивает выход по сравнению с обычными методами.
Скополамин определяют количественно флуоресцентным методом [93], скополамин и гиосциамин [94]-прямым денсито- метрическим методом. Кокаин удалось отделить от атропина, гомоатропина и гиосцина [95], а также от кодеина, героина, 6-моноацетилморфина, морфина и хинина [96]. Разработаны методы обнаружения метаболитов кокаина в моче (см., например, работы [97-100]).
Полесук и Ма [101] изучили 23 системы растворителей, предназначенных для выделения и идентификации алкалоидов тропана и родственных соединений.