Đánh giá độ hạt và cấu trúc

Cấu trúc của vật liệu được biết đến 2 dạng là dạng thù hình (amorphous) và dạng tinh thể (crystalline). Dạng tinh thể được biết đến với một số kiểu mạng tinh thể đặc trưng: lập phương thể tâm, lập phương diện tâm, chính phương thể tâm, và lục giác xếp chặt.

Trong một loại vật liệu, cho dù là vật liệu đơn chất, cũng thường tồn tại một số kiểu mạng tinh thể khác nhau. Mỗi kiểu mạng tinh thể đó được hình thành, sắp xếp ở các vùng khác nhau, mỗi vùng như vậy tạm gọi là một hạt. Vật liệu có dạng thù hình là vật liệu chỉ không có sự sắp xếp của các nguyên tử theo một trật tự nào cả (Silicon).

Ảnh: Cấu trúc nguyên tử của vật liệu thù hình Silicon.

Nguồn: materials.ox.ac.uk

Đánh giá cấu trúc và kích thước hạt của vật liệu nhằm đánh giá các cơ tính liên quan đến chúng. Thông thường, vật liệu có nhiều (thiên hướng/prefered orientation) kiểu {111} và/hoặc có kích thước hạt càng nhỏ thì độ cứng càng, độ bền càng cao. Nếu độ hạt của vật liệu đủ lớn (hàng trăm micromet) thì có thể sử dụng kính hiển vị quang học OM để chụp và xác định ngẫu nhiên. Hiện nay, đã có một số phần mềm ứng dụng đi kèm máy OM cho phép phân tích ảnh chụp và xác định kích thước hạt. Tuy nhiên phương pháp này có độ sai số lớn.

Ảnh: Độ hạt của Nhôm, được chụp từ máy TEM, hình bên phải phóng đại kích thước của một hạt.

Nguồn: Meyers et.al, Progress in Materials Science, Vol. 51 (2006), 427-556.

Thiết bị phổ biến nhất để đánh giá cấu trúc và kích thước hạt của vật liệu là máy quét X-quang (X-ray Diffraction-XRD). Trường hợp này, mẫu vật liệu chụp phải được cắt nhỏ (khoảng <15mm2) để gá đặt trên máy quét. Giới hạn góc quét (bao nhiêu độ đến bao nhiêu độ) và tốc độ quét nên được xác định trước nhằm hạn chế thời gian quét. Thông thường, một mẫu kiểm tra cần quét khoảng 50o thì mất khoảng 60 phút.

Ảnh: Kết quả quét XDR của lớp mạ Ni/Cu, góc quét từ 20-100độ, tốc độ quét 2độ/phút

Sau khi có kết quả quét, phần mềm PCPDFWIN là một trong những công cụ có thể dùng để xác định cấu trúc của vật liệu. Phương pháp xác định, trước hết nên biết loại vật liệu đánh giá là loại nào, sau đó dựa vào các đỉnh (peaks) để xác định chúng là đặc trưng cho dạng tinh thể nào của vật liệu đó. Trên hình, vì vật liệu sử dụng để đánh giá là Ni mạ lên lớp Cu. Vì lớp mạ Ni chưa đủ dày (<60um), do đó tính hiệu của lớp vật liệu nền (Cu) cũng xuất hiện ở đây.

Để tính toán độ hạt của một loại tinh thể (peak) nhất định, cần xác định được chiều rộng của peak tại 1/2 chiều cao tổng thể của peak đó. Để làm việc này, phần mềm ứng dụng OriginPro thường được sử dụng. Công thức cuối cùng để tính giá trị kích thước hạt trung bình là:

Trong đó: GS là kích thước độ hạt trung bình, nm; k là hệ số hình dạng k=0,89 cho hình cầu; lamda là bước sóng của máy XRD, 0,15418nm; belta là giá trị độ rộng peak tại 1/2 chiều cao, nm; phi là góc Bragg, góc tương ứng của peak, rad.

Khi cần đánh giá chính xác hơn về cấu trúc vật liệu, về các hiện tượng ảnh hưởng đến cấu trúc vật liệu, TEM là công nghệ được áp dụng để chụp và phân tích. Tuy nhiên, quá trình chuẩn bị mẫu chụp TEM phức tạp và tốn thời gian hơn rất nhiều lần so với quét XRD. Một trong những ưu điểm của TEM là có thể phân tích, phát hiện được sự tồn tại hạt kép (twins) trong vật liệu. Twins là hiện tượng xuất hiện 1 đường phân chia đối xứng trong bản thân một hạt kim loại. Hiện tượng này xuất hiện gây sai số về tính toán kích thước độ hạt trung bình từ kết quả quét XRD.

Ảnh: Kết quả chụp TEM về quá trình hình thành twins trong vật liệu Nickel.

Nguồn: Wu and Ma, Materials Science and Engineering A, Vol. 483–484, pp. 84–86, 2008

Cụ thể, nếu twins xuất hiện, kết của quét XRD có độ hạt trung bình nhỏ đi so với kết quả đo trên ảnh TEM. Tuy nhiên sự chênh lệch này không đáng kể. Twins chỉ thường được đưa ra để đánh giá các ảnh hưởng đến cơ tính của vật liệu.

Do vậy, tùy theo mức độ và yêu cầu đánh giá cấu trúc, đánh giá kích thước độ hạt vật liệu mà người dùng có thể lựa chọn phương pháp đánh giá thích hợp.