Настоящая инструкция устанавливает требования к отбору, хранению, консервации и транспортировки проб поверхностных, природных и сточных вод.
1. Задачи пробоотбора
Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять основные показатели химического состава поверхностных, природных и сточных вод в момент отбора пробы или за определенный промежуток времени.
Основные задачи отбора проб поверхностных, грунтовых и сточных вод:
— контроль качества поверхностных, природных и сточных вод
— контроль процессов очистки сточных вод.
Общие требования к отбору проб.
2.1 Отбор проб воды производится с использованием специально предназначенного для этих целей металлического пробоотборника – батометр. (Приложение А)
2.2 Отбор проб воды производиться в одноразовую посуду или в емкости многократного применения, изготовленные из материалов, не влияющих на химический состав пробы, полиэтиленновые емкости, стеклянные сосуды с притертыми или плотно закрывающимися крышками. Допускается также применение корковых и резиновых пробок
2.2 Стеклянные сосуды для отбора и хранения проб, в том числе пробки должны быть тщательно вымыты и высушены в соответствии с необходимыми требованиями (Таблица № 1).
2.3 Перед отбором проб посуду, в которую её набирают, 3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения нефтепродуктов и взвешенные вещества надо отбирать в отдельную посуду, не ополаскивая исследуемой водой.
2.4 Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые - в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20-30 мин., а затем – 20 % растворе едкого натрия, после чего тщательно прополаскивают дистиллированной водой.
2.5 Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом исключающем возможность её нарушения.
3. Отбор проб.
3.1 Место для отбора проб выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также на основании схемы размещения и взаимодействия объектов контроля с учетом их особенностей.
3.2 Пробы вод следует отбирать в турбулентных, хорошо перемешивающихся потоках.
3.3 Если нет возможности обеспечить турбулентное перемешивание жидкости, следует производить отбор в нескольких местах по сечению потока и составлять среднюю пробу, путем смешивания исходных проб.
3.4 Отбор проб вод производится из наблюдательных шурфов, с использованием кратной откачки воды, с целью создания турбулентного перемешивания воды.
3.5 Объем пробы по каждому показателю должен быть отобран для проведения не менее трех последовательных испытаний.
3.6 Отбор сточных вод, которые поступают в водные объекты через глубинные выпуски, следует производить в колодце вне зоны действия подпора. Если сточные воды поступают через водосливное устройство, то проба отбирается непосредственно из падающей струи.
3.7 Место отбора сточных вод, отводимых в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в водный объект.
3.8 Для оценки влияния сточных вод на открытые водотоки на последних выбирают два контрольных створа, выше и ниже сброса стоков. Один из них располагают на расстоянии до 500 м. выше источника загрязнения, вне зоны его влияния. При этом следует учитывать, чтобы на данном участке не имелось других источников загрязнения. Второй – в месте полного смешения сточных вод с водами водотока, но не далее 500 м. ниже источника загрязнения.
3.9 Пробу отбирают пробоотборникам на глубине 0,3 – 0,5 м. от поверхности, а в зимний период у нижней кромки льда. Не допускается отбор проб стоячей воды. На небольших водотоках пробы отбираются на средине водотока. На реках шириной 20 и более метров у обоих берегов и на средине реки. При отборе проб на водоемах устанавливается не менее трех створов. Один совмещают со створом сброса сточных вод, второй на расстоянии 0,5 км от места сброса и третий вне зоны влияния источника загрязнения.
3.10 Отбор проб должны производить квалифицированные специалисты, прошедшие соответствующий инструктаж.
4. Регистрация, хранение, консервация и транспортировка проб.
4.1 Для каждого обследуемого выпуска, где производится отбор проб, составляется документ – акт отбора проб.
4.2 Акт отбора пробы воды должен содержать следующие данные:
— места отбора, с координатами или другой информацией о местонахождении
— дату отбора
— время отбора
— климатические условия окружающей среды при отборе проб (при необходимости)
— температуру воды при отборе пробы (при необходимости)
— метод подготовки к хранению
— маркировку пробы
— должность, фамилию и подпись исполнителя.
4.3 Акт отбора проб должен быть подписан представителем, уполномоченным на то руководством проверяемого объекта.
4.4 Хранение и консервация проб допускается только в том случае, если анализ не может быть произведен сразу после их отбора. При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения.
4.5 Консервация проб производится непосредственно в лаборатории (Таблица № 2).
4.6 Транспортировка проб осуществляется любым видом транспорта, обеспечивающим сохранность проб и их быструю доставку, кроме общественного.
4.7 Транспортировка должна быть организована таким образом, чтобы исключать перегрев и переохлаждение пробы.
Таблица № 1.
Подготовка емкостей для отбора проб.
Контролируемый показатель
Подготовка посуды для отбора проб
Нефтепродукты
Посуду предварительно отмывают водопроводной водой, затем ополаскивают концентрированной азотной кислотой, тщательно обмывают всю внутреннюю поверхность, а затем выливаю в специальный сосуд (для последующего использования). После промывают посуду водопроводной водой, а затем дистиллированной водой (не менее 5 раз), бидистиллированной и затем высушивают и после охлаждения промывают не менее 2-3 раз гексаном. В гексане после последней промывки измеряют остаточную концентрацию нефтепродуктов. В том случае если она близка к нулю (не более 0.05 мг/дм3), посуда пригодна к использованию. Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают дистиллированной водой и сушат.
Анионные поверхностно – активные вещества (АПАВ)
Посуду предварительно отмывают водопроводной водой, затем ополаскивают концентрированной азотной кислотой, тщательно обмывают всю внутреннюю поверхность, а затем выливаю в специальный сосуд (для последующего использования). После промывают посуду водопроводной водой, а затем дистиллированной водой (не менее 5 раз), бидистиллированной и затем высушивают при высокой температуре. Посуду, подготовленную для отбора проб, необходимо контролировать на чистоту. Для этого в неё заливают 10 см3 дистиллированной воды, взбалтывают в течение 2-3 мин, воду сливают в делительную воронку и обрабатывают пробу в точном соответствии с методикой и затем измеряют массовую концентрацию АПАВ на отградуированном анализаторе. Если измеренная концентрация АПАВ превышает 0,01 мг/дм3, посуду необходимо вымыть заново. Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают дистиллированной водой и сушат.
Железо
Посуду предварительно отмывают водопроводной водой, затем ополаскивают концентрированной азотной кислотой, тщательно обмывают всю внутреннюю поверхность, а затем выливаю в специальный сосуд (для последующего использования). После промывают посуду водопроводной водой, а затем дистиллированной водой (не менее 5 раз), бидистиллированной и высушивают. Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают дистиллированной водой и сушат.
Сухой остаток
Хлориды
Сульфаты
Нитриты
Фториды
Взвешенные вещества
Посуду предварительно отмывают водопроводной водой, затем ополаскивают концентрированной азотной кислотой, тщательно обмывают всю внутреннюю поверхность, а затем выливаю в специальный сосуд (для последующего использования). После промывают посуду водопроводной водой, а затем дистиллированной водой (не менее 5 раз), бидистиллированной и высушивают. Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают дистиллированной водой и сушат.
Водородный показатель (pH-метрия)
После промывают посуду водопроводной водой, а затем дистиллированной водой (не менее 5 раз), бидистиллированной и высушивают
Таблица № 2.
Методы хранения и консервация проб для определения химических показателей.
Наименование показателя
Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб
Метод хранения и консервации
Максимально рекомендуемый срок хранения
Водородный показатель (pH-метрия)
Полимерный материал или стекло
Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб
6 ч.
Сухой остаток
Полимерный материал или стекло
-
24 ч.
Взвешенные вещества
Полимерный материал или стекло
-
24 ч.
Железо
Полимерный материал или стекло
-
4 ч.
Прибавление 3 см3 концентрированной азотной кислоты (на 1000 см3 пробы)
3 суток
Нефтепродукты
Стекло
Экстракция (по возможности на месте)
24 ч.
Нитриты
Полимерный материал или стекло
Прибавление 2-4 см3 хлороформа
24 ч.
Анионные поверхностно – активные вещества (АПАВ)
Стекло
Хранение при температуре 4-6 о С
24 ч.
Сульфаты
Полимерный материал или стекло
Прибавление 2-4 см3 хлороформа и хранение при температуре 3-4 о С
24 ч.
Фториды
Полимерный материал или стекло
-
1 мес.
Хлориды
Полимерный материал или стекло
-
1 мес.
Если пробу нельзя охладить, её анализ следует провести в течение 2 – х часов после отбора.
Приложение А
Порядок использования металлического пробоотборника (батометра)
Пробоотборник воды представляет собой металлический корпус (3), закрытые сверху крышкой (2). Снизу прикреплен груз (7) с резиновой пробкой (6), который поджимается гайкой (5). К грузу с пробкой и гайкой прикреплен стальной трос (1), проходящий внутри корпуса и наружу через крышку. Трос намотан на катушку (9), которая удерживается при работе ручкой – держателем (11). Наматывание троса ведется вращающейся ручкой (8). Батометр, с тросом может быть остановлен на любой глубине стопором (10).
Пробоотборником можно отобрать воду с любой глубины до 30 м. Сначала на нужную глубину опускается груз с пробкой, удерживая в руке крышку и корпус, затем последовательно корпус и крышка. Заполненный водозаборник извлекается, и проба выливается в приготовленную ёмкость.
Настоящая инструкция разработана на основании:
— ГОСТ Р – 51592-2001 «Вода. Общие требования к отбору проб»
— ПНД Ф 14. 1: 2: 4.158 – 2000 «Методика выполнения измерений массовой концентрации анионных поверхностно – активных веществ в пробах питьевой, природной и сточной воды флуометрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат - 02».»
— М 01 – 03 – 2001 «Методика выполнения измерений массовой концентрации железа в пробах питьевой, природной и сточной воды флуометрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат - 02».»
— ПНД Ф 14. 1: 2: 4.128 – 98 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах питьевой, природной и сточной воды флуометрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат - 02».»
Водозаборник(батометр)
1 – Трос 6 – Пробка 11 – Ручка держатель
2 – Крышка 7 – Дно
3 – Фиксаторы 8 – Ручка катушки
4 – Корпус 9 – Катушка
5 – Гайка 10 – Стопор
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБОРУДОВАНИЯ ХИМВОДООЧИСТКИ ЗАПАДНОЙ КОТЕЛЬНОЙ
Химводоочистка Западной котельной предназначена для восполнения потерь воды и пара в цикле котельной и в теплосети. Исходной водой для приготовления питательной воды котлов и теплосети является вода из реки СОЖ. Получение химочищенной воды для тепловых сетей осуществляется по схеме одноступенчатого натрий-катионирования. Эта схема позволяет снизить жесткость исходной воды, оставляя щелочность неизменной.
Добавочная вода для подпитки паровых котлов готовится по двухступенчатой схеме натрий-катионирования, в результате которой снижается жесткость исходной воды. Для горячего водоснабжения существует схема одноступенчатого натрий-катионирования.
Химводоочистка оборудована десятью фильтрами №№1,2,3,4,5,6,7,8,9,10. Установка для приготовления химочищенной воды для подпитки паровых котлов оборудована двумя фильтрами I ступени №2, №3; двумя фильтрами II ступени №2, №1. Производительность установки 60 т/час.
Для подпитки тепловых сетей фильтры №4, №5, №6 – I ступени. Производительность 90 т/час.
Установка для подпитки воды для горячего водоснабжения оборудована натрий-катионитовым фильтром I ступени №10. Производительность 20 т/час. Химводоочистка оборудована фильтром гидроперегрузки №7.
В качестве ионообменного материала служит сульфоуголь. В качестве регенерационного раствора на все фильтры применяется раствор поваренной соли.
Умягчение воды называется более или менее полное удаление из нее катионов накипеобразователей Ca2+ , Mg2+ , натрия, обычно с заменой их катионами, соли которых обладают высокой растворимостью в воде и не образуют, поэтому твердых отложений в паровых котлах.
Наиболее простым методом глубокого умягчения воды, если не требуется одновременного снижения щелочности, является натрий-катионирование. При катионировании - обрабатываемая вода фильтруется через слой катионита, загруженного в фильтр. При этом происходит обмен катионами между раствором и катионитом.
Далее насыщаются ниже расположенные слои, зона умягчения постепенно опускается, и верхний слой уже истощенного катионита жесткая вода проходит без изменения своего состава.
Через некоторое время после работы фильтра в слое катионита образуются две зоны: истощенного и работающего катионита. Таким образом, процесс умягчения води до мкг-экв/л происходит в пределах некоторого работающего слоя катионита, высота которого зависит от жесткости умягченной воды и скорости фильтрации ее и обычно равна 50 - 100 мм. В начале работы фильтра остаточная жесткость умягченной воды будет весьма малой и постоянной.
Когда нижняя граница зоны умягчения совместится с нижней границей загрузки фильтра, у умягченной воды появляется повышенная остаточная жесткость (более 10 мкг-экв/л) за счет "проскока" катионов Ca2+ и Mg2+.
Тогда истощенный фильтр ставят на регенерацию. Регенерация-- восстановление обменной емкости истощенного катионита.
Истощенный катионит обрабатывается раствором поваренной соли, в процессе которого поглощенные ионы кальция и магния вытесняются ионами натрия и переходят в раствор.
Обогащенный обменными катионами натрия, катионит вновь получает способность умягчать воду. Реакции, происходящие при регенерации можно условно изобразить следующими уравнениями:
Ca2+ +2Na+ [R- àCa2+ [R-2 +2Na+
Mg2+ +2Na+ [R- àMg2+ [R-2 +2Na+
Избыток регенерируемого раствора и продукты реакции удаляются при отмывке фильтра.
Продувочная вода - сепаратор непрерывной продувки
Конденсат с конденсатных баков
Артезианская вода
Техническая вода
Химочищенная вода с фильтров
ПОДГОТОВКА ПИТАТЕЛЬНОЙ ВОДЫ КОТЛОВ
Термическая деаэрация.
Удаление коррозийно-активных газов из воды - кислорода и углекислоты производится с помощью термической деаэрации. Термическая деаэрация воды основана на уменьшении растворимости в воде газов с понижением их парциальных давлений в пространстве над водой, для чего её доводят до температуры кипения при данном давлении. Термическая деаэрация воды осуществляется в специальных аппаратах - деаэраторах.
В котельной установлены деаэраторы атмосферного типа для питательной, для подпиточной воды и горячего водоснабжения.
ПРОДУВКА КОТЛОВ.
Для предотвращения чрезмерного увеличения концентрации солей в котловой воде, удаления шлама и поддержания установленных норм качества котловой воды производят продувку котлов. Продувку различают непрерывную и периодическую. Продувка котлов вызывает потери тепла и воды, поэтому величина её строго лимитируется. Для котлов с установившимся режимом работы и при восполнении потерь химочищенной водой величина продувки должна находиться в пределах 5 – 10%. При пусках котла из монтажа, ремонта или резерва величина продувки увеличивается. Непрерывная продувка, котлов должна обеспечивать поддержание постоянного солевого состава котловой воды удаление из котла взвешенных веществ и производиться из мест наибольшего солесодержания - из выносных циклонов.
Периодическая продувка предназначена для удаления из котла шлама, который обычно скапливается в нижних точках котла - коллекторах экранов и других местах со слабой циркуляцией.
Периодическая продувка котлов является обязательной, независимо от непрерывной продувки и при любом составе питательной воды.
Периодическая продувка ведется по утвержденному графику.
Усиленные периодические продувки шлама проводятся:
- в первые месяцы после пуска котла, во время остановок и растопок котла.
КОНСЕРВАЦИЯ КОТЛА
Для предохранения котлов от коррозии во время их длительных остановок производят консервацию котлов согласно инструкции "По защите котельного оборудования от стояночной коррозии во время нахождения в резерве".
ОЦЕНКА ВЕДЕНИЯ ВОДНОГО РЕЖИМА
Правильность ведения водного режима оценивается:
по данным химического контроля (отсутствие отклонений от установленных норм)
путем проведения регулярных осмотров оборудования в капитальные и текущие ремонты и вырезок образцов труб поверхностей нагрева котлов и теплообменных аппаратов.
Для осуществления систематического контроля за состоянием поверхностей нагрева котлов и теплообменных аппаратов котельной должна быть составлена "Инструкция по контролю состояния внутренних поверхностей труб с помощью врезок контрольных образцов", утвержденная главным инженером ГПТС.
Вырезанные образцы труб должны обрабатываться: трубы маркируются разрезаются, снимаются отложения, подсчитывается количество отложений в г/м2 и выполняется химический анализ отложений. Вырезанные образцы труб должны храниться в химической лаборатории. Результат осмотра оборудования, определения количества и химсостава отложений должны заноситься в специальный журнал.
ОБСЛУЖИВАНИЕ БАКА СБОРА ОТМЫВОЧНЫХ ВОД С ФИЛЬТРОВ
По окончании регенерации фильтров производят отмывку катионита от регенери-рующего вещества и продуктов регенерации.
В целях снижения расходов соли используют повторно для регенерации фильтров отмывочные воды.
Отмывку производят по рабочей схеме, для этого необходимо:
1. Открыть задвижку «вход технической воды» на фильтрах № (1-7) ВХ-2, ВХ-5, ВТ-31, ВТ-25, ВТ-24, ВТ-23, ВТ-22.
2. Открыть правую дренажную задвижку (ф-р №1-7) ВД-119, ВД-117, ВД-115, ВД-113, ВД-111, ВД-109, ВД-101.
3. В течение 5-7 минут сливать регенерирующий раствор в дренаж.
4. Замерить концентрацию солевого раствора. При плотности раствора 1,050 закрыть правую дренажную задвижку, открыть взрыхляющую задвижку ВТ-94; ВТ-93; ВТ-92; ВТ-91; ВТ-90; ВТ-89; ВТ-88 (соответ. ф-ром (№1-7)) и солевую задвижку (С-10) на заполнение отмывочного бака. Солевой раствор собирается в баке до концентрации 1,056 - 1,050.
5. Каждые 5 минут замерять манометрами перепад давления, он должен быть не более 1 кг/см3.
6. После снижения концентрации закрыть взрыхливающую задвижку и задвижку С-10 (заполнение бака).
7. Открыть правую дренажную задвижку и продолжать отмывку фильтра до жесткости 700-600 мкг-экв/кг.
ПОДАЧА ОТМЫВОЧНОГО СОЛЕВОГО РАСТВОРА С БАКА НА ФИЛЬТР
В начале регенерации пропустить на фильтр отмывочный солевой раствор 10-15 м3 , открыть солевую задвижку (С-11), С-12, возле бака, включить насос поз.65 и подать раствор на фильтр.
t