PERSYARATAN ANALISIS GRAVIMETRI

Persyaratan Analisis Gravimetri

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna sehingga hampir tidak ditemukan sejumlah analit yang tidak terendapkan,atau tidak lebih dari 0,1 mg dari komponen utama suatu sampel.

2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan

harus murni atau hampir murni, untuk menghindari kesalahan hasil analisis.

Dibawah ini dijelaskan beberapa penilaian atas analisa secara gravimetri:

1) Waktu analisis

Dibandingkan dengan kebanyakan cara analisis, gravimetri menguntungkan karena tidak memerlukan peralatan yang terkalibrasi (kecuali neraca analitis harus selalu dikalibrasi) dan standardisasi larutan. Waktu yang diperlukan untuk analisis dibedakan menjadi dua macam, yaitu waktu total dan waktu kerja. Waktu total (elapsed time) ialah waktu mulai awal pekerjaan sampai selesai sepenuhnya, sedangkan waktu kerja adalah jumlah waktu yang benar-benar digunakan untuk melakukan pekerjaan. Dalam gravimetri waktu total jauh lebih besar daripada waktu kerja, karena pengerjaan yang paling memakan waktu tidak perlu terus-menerus ditunggui. Contohnya: memijarkan dan mengeringkan endapan, digestion endapan. Dari segi waktu kerja maka gravimetri menguntungkan bila jumlah analisis tidak banyak.

2) Kepekaan analisis gravimetri

Kepekaan analisis sering dibatasi oleh peralatan yang digunakan. Hal ini jarang mempengaruhi dalam analisis gravimetri. Dengan neraca yang sesuai dan terkalibrasi maka berat endapan dapat ditentukan dengan tingkat kesalahan yang sangat kecil. Kepekaan analisis gravimetri lebih ditentukan oleh kesulitan untuk memisahkan endapan yang hanya sedikit dari lautan yang cukup besar volumenya. Dapat juga terjadi kesalahan karena kelarutan, karena itu sebaiknya tidak menggunakan cara gravimetri bila komponen yang dicari tidak lebih dari 1% dari bahan yang harus dianalisis.

3) Ketepatan analisis gravimetri

Secara umum sulit untuk membicarakan ketepatan (accuracy) ini. Banyak kesalahan dapat timbul karena kelarutan, kopresipitasi, ketidakpastian susunan akhir endapan yang ditimbang, dan sebagainya. Pengaruh sumber-sumber kesalahan ini tidak sama pada semua zat, bahkan untuk zat yang sama sekalipun karena matriks ikut menentukan. Misalnya dalam penentuan kadar besi, kesalahan hanya beberapa ppm jika tidak terdapat logam-logam berat lain dalam analit. Sebaliknya, kesalahan akan meningkat jika disamping besi, bahan juga mengandung kation divalen seperti Zn, Ni, atau Cu karena terjadi kopresipitasi.Untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari 1% ketepatan analisa gravimetri jarang dapat ditandingi oleh cara-cara lain.

4) Kekhususan cara gravimetri

Pereaksi gravimetri jarang yang khas (spesifik), bahkan hampir semuanya selektif, dalam arti mengendapkan sekelompok ion. Maka ion dalam kelompok itu secara potensial merupakan penggangu analisa ion lain dalam kelompok tersebut, kecuali kalau dilakukan pemisahan terlebih dahulu. Pada umumnya, cara gravimetri kurang spesifik dibandingkan dengan banyak cara lainnya.

5) Sumber-sumber kesalahan analisis gravimetri

Dilihat secara menyeluruh, kesalahan dapat terjadi karena:

§ Metode tidak sesuai (kadar terlalu rendah)

§ Penyiapan contoh tidak tepat

§ Tercemar, tidak mencerminkan keseluruhan bahan, contoh berubah selama penyimpanan.

§ Penimbangan

§ Pengeringan bahan/wadah belum cukup atau cara menimbang salah.

§ Kurang sempurna melarutkan analit.

§ Bahan pengganggu tidak tersingkir seluruhnya, atau penyingkiran penggangu menyebabkan komponen yang dicari ikut hilang.

§ Pengendapan, penyaringan dan pencucian.

§ Pengendapan belum sempurna, kontaminasi karena endapan lain, kehilangan endapan sewaktu menyaring dan karena air pencuci.

§ Pemijaran dan pengeringan endapan.

§ Belum tercapai bentuk penimbangan yang tepat, kertas saring belum habis terbakar, penguraian endapan karena pemijaran/pemanasan berlebihan, kerusakan wadah pengeringan/pemijaran, reduksi endapan oleh kertas saring, penyerapan H₂O dari udara atau dari bahan pengering yang sudah jenuh.

§ Perhitungan tidak tepat.

Analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapatkan hasil yang teliti. Sampel yang dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.