Spektroskopi NMR 2D

Apakah Anda ingin memperdalam pemahaman tentang struktur molekul atau menganalisis senyawa kompleks? Spektroskopi NMR 2D adalah alat yang Anda butuhkan! Dengan kemampuan untuk memetakan interaksi antar atom dalam molekul, 2D NMR membuka pintu untuk penelitian lebih mendalam!

Spektroskopi NMR 2D: Panduan dan Aplikasi

Website ini, yang dikelola oleh Hans Reich, menyediakan informasi tentang teknik spektroskopi NMR 2D. NMR 2D digunakan untuk menganalisis struktur molekul dengan mengungkap interaksi spin-spin yang lebih kompleks, membantu memecahkan struktur molekul yang lebih besar dan rumit.

Jenis Eksperimen 2D NMR yang Paling Umum:

COSY (Homonuklear Korelasi Spektroskopi)
Korelasi antara proton yang saling terhubung satu sama lain. Terdapat berbagai versi modifikasi dari eksperimen COSY dasar: DQF-COSY (double-quantum filtered), COSY45, LRCOSY, dan ECOSY.

TOCSY (Total Korelasi Spektroskopi)
Menggunakan spin-lock untuk transfer kohorensi. Selama spin-lock, semua proton dalam sistem yang terhubung menjadi "terkait kuat," yang menghasilkan puncak silang antara semua resonansi dalam sistem yang terhubung. TOCSY memiliki keunggulan dibandingkan COSY dalam mendeteksi couplings kecil (pada COSY, couplings kecil menghasilkan puncak silang yang sangat lemah karena puncak-puncaknya berada dalam fase berlawanan).

CH-COSY atau HETCOR (Korelasi Heteronuklear)
Korelasi antara proton 1H dan karbon 13C yang dimediasi oleh JC-H. Eksperimen ini dapat dijalankan menggunakan couplings 1JC-H atau yang lebih panjang. Meskipun sensitivitasnya rendah karena inti yang diamati adalah 13C, eksperimen ini sebagian besar telah digantikan oleh eksperimen deteksi terbalik seperti HMBC dan HMQC.

HMQC (Heteronuklear Multikuantum Kohorensi Proton Terdeteksi)
Mirip dengan eksperimen CH-COSY atau HETCOR, tetapi dengan deteksi terbalik menggunakan urutan DEPT, yang memberikan sensitivitas lebih baik. Digunakan untuk mengkorelasikan sinyal proton dan karbon menggunakan couplings satu ikatan atau lebih panjang.

HSQC (Heteronuklear Single Quantum Coherence)
Eksperimen korelasi CH yang menggunakan deteksi proton terhadap sinyal 13C menggunakan urutan INEPT. Ini memberikan resolusi yang lebih tinggi dalam dimensi karbon dibandingkan eksperimen HMQC terkait.

HMBC (Heteronuklear Multi-Bond Connectivity)
Mirip dengan HMQC, tetapi dioptimalkan untuk mendeteksi korelasi proton-karbon pada 2 atau 3 ikatan. Meskipun sensitivitasnya lebih baik dibandingkan metode deteksi langsung, sensitivitasnya masih rendah karena magnetisasi harus dipindahkan dua kali, pertama dari proton ke karbon, lalu kembali ke proton melalui interaksi jarak jauh yang lemah.

EXSY (Spektroskopi Pertukaran)
Setara 2D dari eksperimen transfer saturasi Forsen. Transfer magnetisasi terjadi karena pertukaran kimia antara A dan B, bukan karena NOE. EXSY menggunakan urutan pulsa yang identik dengan eksperimen NOESY dan dapat terpengaruh oleh interferensi NOE.

NOESY, ROESY
Korelasi proton-proton yang dimediasi oleh coupling dipolar (efek NOE). Ini adalah teknik NMR yang paling kuat untuk menentukan struktur 3 dimensi molekul, mulai dari konformasi dan konfigurasi molekul kecil hingga struktur 3 dimensi protein kecil.

HOESY (Heteronuklear Overhauser Effect Spectroscopy)
Korelasi antara proton dan heteronuklei yang dekat secara spasial. Memerlukan heteronukleus yang mengalami relaksasi signifikan oleh interaksi dipol-dipol dengan proton atau inti magnetik lainnya.

INADEQUATE (Incredible Natural Abundance Double Quantum Transfer Experiment)
Eksperimen ini menghasilkan korelasi C-C menggunakan 1JCC. Meskipun sangat kuat dalam penentuan struktur, sensitivitasnya sangat rendah.

DOSY, PGSE (Spektroskopi Terurut Difusi)
Dalam eksperimen ini, difusi molekul dideteksi dengan menerapkan gradien pulsa dengan kekuatan yang bervariasi selama periode waktu tertentu, dan mengukur kehilangan intensitas sinyal yang dihasilkan dari difusi. Metode ini memberikan cara untuk memperkirakan berat molekul dari berbagai spesies aktif NMR dalam larutan tunggal dan cocok untuk karakterisasi spesies reaktif yang tidak dapat dipurifikasi atau dipisahkan.