当研究室では、新しい超伝導体の開発のためにいくつかの合成方法によって物質を合成し、それらの物性評価を行っています。使用する装置の特徴などを紹介します。
4本の電極を使用してアーク放電を発生させ、その熱を利用して3000℃以上の高温を発生させて試料を溶解させます。集中して熱を発生させるため、比較的容易に高温を得ることができる反面、蒸発しやすい元素への適用には不向きであると言えます。
本装置は複数の電極を使用するために、大量の試料を安定して溶かすことができ、単結晶の育成も可能です。
ピストンシリンダー型高温高圧装置
試料を圧力媒体の中に密閉して、最高2.5GPa(2.5万気圧)、1600℃の条件で試料を反応させます。試料を密閉し完全閉鎖系を実現することによって、元素の蒸発を防いだり、元素の陽イオンと陰イオンの圧縮率の違いや高密度相への転移を利用することによって、常圧(大気圧)下では合成できない物質を合成することが可能です。
ケラマックスヒーターによって最高出力温度が1800℃です。ロータリーポンプで炉心管内を真空排気することで、不活性ガス(アルゴン、窒素)、酸素、真空雰囲気下での焼成が可能です。
石英ガラス管内に試料を10-5Torr(1気圧は760Torr)という非常に低い圧力下で封管し、合成中に大気中の窒素、酸素などを取り込ませないような条件で試料を反応させます。
本装置と電気炉の組み合わせで、比較的容易に高真空条件下での合成を行うことができる反面、石英ガラスが融けてしまうような高温(1100℃以上)を必要とする合成には不向きです。
本体内部は、高純度の不活性ガス(Ar)でパージ封入しており、グローブを介して内部での作業が可能になっています。ガス循環精製装置が組み込まれているため、高純度の不活性ガス雰囲気(低酸素濃度且つ、低水分量)を長期間維持することができます。
ジルコニアなどの硬質ボールと試料を入れた容器(ポットミル)を自転・公転運動させます。これにより通常のボールミルよりも強力な粉砕エネルギーとなり、試料を非常に細かく粉砕することが可能です。
メカニカルアロイング (Mechanical alloying) 法において、通常の熱平衡状態では得られない準安定相などの非平衡物質を生成するために広く用いられています。
物性評価装置