שיטות לאיפיון חומרים

קריסטלוגרפיה (תורת הגבישים)

קריסטלוגרפיה היא תחום מדעי העוסק בחקר ובפענוח המבנים הגבישיים ובשיטות ניסוייות לקביעתם, לרבות אופן היווצרותם של גבישים ותכונותיהם. הפריצה הגדולה בתחום זה התחוללה בתחילת המאה ה-20, לאחר הגילוי שאפשר לפענח את המבנה של גבישים באמצעות קרני X. קרני ה-X הן קרנים (גלים) אלקטרומגנטיות באורך גל 0.02-100 Å (אנגסטרם = 10-10 מטר). דיפרקציה מתרחשת כאשר גל נתקל בסדרת מכשולים בעלי מרווח קבוע ביניהם שמסוגלים לפזר את הגל, ושהמרווח ביניהם הוא מאותו סדר גודל של אורך הגל הפוגע.

הידעת? סקירה היסטורית בתחום מדע הקרסטלוגרפיה - בשנת 1913 פענח ויליאם בראג (האב) את המבנה של מלח הבישול. בשנת 1914 זכה הפיסיקאי הגרמני מקס פון לאווה בפרס נובל על תגליתו בתחום קרני ה-X בגבישים. לאווה גילה שקרני ה-X נשברות כאשר הן עוברות דרך הגביש. לאווה מצא כי קרינה זו היא קרינה אלקטרו-מגנטית בעלת אורכי גל קצרים (אנגסטרמים בודדים), והציע לנצל את קרני ה-X על-מנת ליצור "דמות" (תמונה) של חומרים גבישיים לפי צורת התאבכות קרני ה-X דרך החומרים הללו. הרעיון היה להקרין את הגביש בקרינת x שתפזר בהפרשי פאזה קבועים ביחס לקרניים הפוגעות. לאווה קיבל תבנית של נקודות (כתמים) שנבעה משבירת קרני ה-X על-ידי האטומים המסודרים במישורי הגביש. מתוך עוצמת הקרינה המוחזרת ניתן להסיק על כיווניות האטומים בגביש, ולאפיין את המבנה הגבישי. ממצאיו של לאווה היו הוכחה לכך שגבישים עשויים בעצם מאטומים שמסודרים באופן מחזורי במישורים. לאווה נתקל בקשיים בפענוח התמונות שהתקבלו מקרינת ה-X. הבעיה של לאווה נפתרה על-ידי שני מדענים אנגליים, אב ובנו, ויליאם ולורנס בראג, אשר זכו על-כך בפרס נובל לפיסיקה בשנת 1915. ויליאם ולורנס בראג הסיקו ממחקרם כי סידור האטומים בגביש יוצר מישורים מקבילים בעלי מרווח זהה. נוסחת בראג הקרויה על שמם, פישטה את תהליך הבנת המבנה הגבישי של החומר.

מטלוגרפיה

על מנת שנוכל להתבונן בחומר מתכתי מבעד למיקרוסקופ, נידרש להכין את פני השטח שלו. תחילה, זאת באמצעות השלזה, ליטוש ואיכול. התחום העוסק בהכנת פני השטח של מתכות על מנת שנוכל להתבונן בהן מבעד למיקרוסקופ קרוי מטלוגרפיה, כלומר: כתיבת המתכות.

המטלוגרפיה דנה באופן הכנת בית הדגם (מבקליט או אפוקסי), השחזת מתכת (בניירות השחזה העשויים בדרך-כלל מחלקיקי סיליקון-קרביד), ליטוש (בבדי ליטוש מיוחדים ובאבקות כגון אלומינה או יהלום) ואיכול המתכת בחומצה, כל זאת על מנת שניתן יהיה לחשוף ולבחון את המיקרומבנה של אותה מתכת. באמצעות המטלוגרפיה ניתן למשל לגלות איזה טיפול תרמי או עיבוד עבר החומר וכיצד אמורות תכונותיו להשתנות בהתאם. מבט בחומר מתכתי מבעד למיקרוסקופ אופטי יאפשר להגדילו עד פי 1000 ואז נוכל לראות פגמים כגון: גבולות גרעין, פאזות, תאומים ואינקלוזיות.

בעוד האור הנראה מסוגל לעבור דרך שכבות דקות של חומר ביולוגי, הרי שמתכות אטומות לאור הנראה גם בשכבות חומר דקות מאוד. המיקרוסקופ האופטי המשמש לבדיקת מתכות קרוי מיקרוסקופ מטלוגרפי והוא שונה באופן פעולתו ממיקרוסקופ האור הביולוגי. במיקרוסקופ הביולוגי עובר האור אל עין המתבונן דרך הדגם, לעומת זאת המיקרוסקופ המטלוגרפי מכיל מראה "חצי שקופה", המאפשרת החזרת האור המוקרן בזוית מסוימת והעברתו בזוית אחרת.

הידעת? בחינה של החומר במיקרוסקופ אור מטלוגרפי לאחר הכנתו המטלוגרפית מאפשרת לחשוף פרטים מגוונים אודות החומר, כגון: צורת גרעיני החומר, גודלם וסידורם, מגוון הפאזות השונות הקיימות בחומר, מצבורי אי-ניקיונות, עדויות לתהליכי הרס כימי (קורוזיה), נוכחותם של סדקים וחללים בחומר וכן זיהוי פגמי ייצור הנובעים מיציקת החלק בטכנולוגיות שונות. מתוך המידע המתקבל ניתן לפענח את ההיסטוריה של החלק ולזהות טיפולים שונים שהחומר עבר, כולל טיפולים תרמיים בתנור ותהליכי עיבוד, כדוגמת ערגולו וחישול של החומר באמצעות מנגנונים של דפורמציה פלסטית.

מיקרוסקופיה אלקטרונית

מיקרוסקופ אלקטרונים הוא מיקרוסקופ המשתמש בקרן אלקטרונים (כתחליף למקור אור) לשם קבלת דמות מוגדלת. מיקרוסקופ אלקטרוני מסוגל להגדיל עצמים עד לפי 1,000,000 מגודלם המקורי. הרעיון שעומד מאחורי פיתוח זה הוא שלאלקטרונים יש התנהגות של גלים, לכן ניתן להתייחס אליהם בדומה לגלי אור. אולם, מאחר וגלי האלקטרונים קצרים בהרבה מגלי האור הנראה, מתאפשרת רזולוציה (כושר הפרדה) גבוהה יותר במכשיר זה, כאשר כושר הפרדה מוגדר כיכולת להבחין בין שני פריטים זעירים בדגם הנבדק. למיקרוסקופ אופטי כושר הפרדה נמוך יחסית, מאחר והוא אינו יכול להפריד בין עצמים שהמרחק ביניהם קטן מאורך הגל של האור הנראה. הואיל והמרחק הבין אטומי במוצק הוא יחידות אנגסטרם בודדות, לא ניתן להבחין במקרוסקופ אופטיבמרווח בין אטומי החומר המוצק.

על פי עקרונות מכניקת הקוונטים, האלקטרונים מתאפיננים הן כחלקיקים והן כגלים, לכן ניתן ליחס לאלקטרונים אורך גל מסוים, כתלות באנרגיה הקינטית שלהם. קיים קשר הפוך בין אורך הגל לבין הרזולוציה של המיקרוסקופ. ככל שאורך הגל קצר יותר כך כושר ההפרדה של המכשיר גבוה יותר. על עקרון זה בנה הפיזיקאי הגרמני, ארנסט רוסקה בשנת 1933 את המיקרוסקופ האלקטרוני הראשון. אולם, רק לאחר מלחמת העולם השנייה החלו להופיע בשוק מיקרוסקופים האלקטרונים הראשון יצא לשוק הממסחריים. רוסקה זכה בשנת 1986 בפרס נובל לפיזיקה על תכנון מיקרוסקופ האלקטרונים הראשון. במיקרוסקופ האלקטרוני מרוכזות הקרניים באמצעות שדות מגנטים או אלקטרוסטטים, הנוצרים על-ידי שימוש בסלילים מגנטים וקבלים, המחליפים את תפקידן של העדשות האופטיות במיקרוסקופ האור. כיום משמש המיקרוסקופ האלקטרוני בתחומי מחקר רבים, ביניהם: חומרים, רפואה, פיסיקה, קרימינולוגיה ועוד.

שיטת איפיון חומרים ברמה הננומטרית

מיקרוסקופ מינהור סורק

מיקרוסקופ מינהור סורק, או בקיצור ממ"ס (Scanning Tunneling Microscope, אוSTM) הוא מיקרוסקופ שבעזרתו ניתן לבחון את פני השטח של מוצקים ברמה האטומית (עד לכדי מרווח בין שני אטומים סמוכים). המיקרוסקופ פותח בשנת 1981 על ידי על ידי גרד ביניג והיינריך רורר ממעבדות יבמ (IBM) שבציריך. השנים קיבלו בשנת 1986 פרס נובל לפיזיקה על פיתוח המיקרוסקופ.

כושר ההפרדה (רזולוציה) של מיקרוסקופ מינהור סורק מגיע עד ל-0.1 ננומטר במישור האופקי ועד ל-0.01 ננומטר בציר האנכי. בניגוד למיקרוסקופ אלקטרוני סורק או חודר, השימוש בממ"סאינו דורש עבודה בתנאי ואקום או בטמפרטורות נמוכות. אולם, הסריקה בממ"ס מתאפשרת רק עבור חומרים מוליכי חשמל, ובנוסף נדרשים פני שטח בדרגת נקיון גבוהה. המיקרוסקופ סורק את פני השטח של החומר הנבדק בעזרת חיישן חד הקרוי טיפ, המחובר למערכת הנעה פיאזו-אלקטרית, והסריקה מתבססת על אפקט המינהור, שהינה תופעה קוונטית של מעבר אלקטרונים דרך מחסום פוטנציאל בין קצה הטיפ למשטח החומר הנסרק.

התמונה המתקבלת מושפעת מזרם המנהור, אשר תלוי מחד במרחק הטיפ מפני השטח, ומאידך לצפיפות מצבים קוונטיים פנויים על פני השטח. שני הגורמים הללו מאפשרים לבחון בעזרת מיקרוסקופ זה את פני המשטח, להבחין בסוגים שונים של אטומים הנמצאים בפני השטח או בין מצבים אנרגתים שונים של האטומים. בנוסף יכול הממ"ס לשמש להזזת אטומים בודדים על פני השטח ממקום למקום. יכולת זו נוצלה בשנת 1990 על ידי החוקרים במרכז מחקר של יבמ 35 על מנת לסדר אטומים של קסנון בצורת האותיות IBM על פני משטח של ניקל, ובכך הם ייצרו את שלט הפרסום הקטן בעולם, אשר גובהו היה 5 ננומטר בלבד.

מיקרוסקופ כוח אטומי

מיקרוסקופ כוח אטומי הוא מיקרוסקופ בעל כושר הפרדה עצום, היכול להגיע עד לאנגסטרם בודד, ועוצמתו גבוהה פי אלף ממיקרוסקופ אופטי רגיל. מיקרוסקופ הכוח האטומי הראשון הומצא בשנת 1986, והוא משמש מאז ככלי איפיון חשוב בחקר החומר בסקאלות הננומטריות. עקרון הפעולה של מיקרוסקופ זה הוא השימוש בכוחות משיכה ודחייה בסיסיים.

בלב המכשיר חיישן חד (tip), שעובר וסורק את פני השטח בשני צירים. כאשר הטיפ קרוב לפני השטח מתחילים לפעול כוחות רבים בינו לבין פני השטח, ביניהם כוחות ואן דר ואלס, כוחות חשמליים, כוחות מגנטיים, כוחות קפילריים וכוחות קזימריים. כוחות אלה מזיזים את הטיפ, וביחד איתו זז גם המכלול/קורה (cantilever) שמחובר אליו. תנועת המכלול מתורגמת לשינוי בטופוגרפית פני השטח של הדגם. מקרוסקופ זה מסוגל לסרוק את פני השטח של חומרים שאינם מוליכים, אולם מתוך הטופוגרפיה שמתקבלת באמצעות המיקרוסקופ לא ניתן להסיק ממנה את הרכב החומר.

שיטת לאיפיון תכונות מכניות

קשיות מוגדרת כהתנגדות החומר לחדירת גוף זר. בדיקת הקשיות המבוססת על החדרת גוף קשה בעל גיאומטריה מסוימת, הנקרא חודרן, אל תוך החומר הנבדק על-ידי הפעלת עומס קבוע על החודרן בקצב איטי למשך זמן מסוים. הקושי נמדד על-ידי נתונים שמספקת העיקבה, שהיא השקע הנשאר בחומר הנבדק לאחר ההחדרה. ככל שהחומר יהיה רך יותר, תתקבל עיקבה גדולה יותר.

בדיקת מיקרו-קשיות - מיועדת לבדיקת חלקים עדינים או פאזות שונות בחומר, שניתן להבחין בהן רק במקרוסקופ.העיקבה קטנה מאוד וניתנת למדידה רק באמצעות מיקרוסקופ הנמצא במכשיר.

ניסוי מתיחה - מבין כל הבדיקות המכניות הקיימות (חוזק, קשיות, נגיפה, התעיפות וכו'), מספקת בדיקת חוזק המתיחה את כמות הנתונים הרבה ביותר עבור בדיקה אחת. הבדיקה מתבצעת על דגם תקני בעל צורה גיאומטרית מוגדרת, הנידפן במכשיר מתיחה מיוחד ונמתח עד שבירתו. תוך כדי ביצוע הבדיקה נמדדים הכח המופעל על הדגם והמעוותים הנוצרים בו כתוצאה מפעולת כח זה.

ניסוי נגיפה - בניסוי זה מכניסים דגם מחורץ בעל מימדים סטנדרטים למלחציים ושוברים אותו באמצעות מטוטלת. המטוטלת היא פטיש המשתחרר, נופל ושובר את הדגם המחורץ ומתרומם לגובה מסוים. הפרש באנרגיות הפוטנציאליות שווה לאנרגיה שהושקעה בדגם כדי לשבור אותו.