Informações DRX

Difração de raios X - DRX

É uma das técnicas analíticas mais poderosas para caracterização de materiais. Uma das mais empregadas na análise de polímeros, metais, semicondutores, minerais e fármacos, por conta da velocidade, quantidade de informações fornecidas e por não ser destrutiva.

A DRX fornece informações qualitativas e quantitativas das fases cristalinas presentes, teor de cristalinidade e análise da estrutura cristalina do material.

Os sólidos são, em sua grande maioria, materiais cristalinos. Assim, submetidos à um feixe de raios X, produzem um padrão de difração, praticamente único para cada material. Em uma mistura de substâncias, cada uma produz seu padrão, independentemente da outra. Condições de síntese e processamento dos materiais também modificam o padrão de difração, assim a DRX representa uma poderosa ferramenta não só para identificação, mas também quantificação de fases cristalinas e determinação de propriedades microestruturais fundamentais para o desempenho mecânico, elétrico e óptico de diversos materiais.

Tempo de análise

Com a configuração atual do equipamento, uma análise de DRX dura cerca de 1h por amostra, podendo durar mais de 12 horas, dependendo da sofisticação da análise solicitada.

Quantidade de amostra

Na forma de pó, a quantidade desejável é de pelo menos 1cm^3, em granulometria fina (idealmente, partículas de diâmetro médio de 1 mícron). Para amostras monolíticas (embutidas ou fragmentos), as dimensões máximas suportadas pelo porta amostras são 11mm de altura e 50mm de diâmetro. A amostra deve possuir superfície plana, com ao menos 2cm^2. Análises com menor quantidade de amostra estão sujeitas a resultados com menor resolução, mas também podem ser realizadas. Vale lembrar que a técnica não é destrutiva e o material é retornado após a análise.

Entre em contato para análises fora dos padrões do formulário de solicitação.

Equipamento

O laboratório conta com um difratômetro Bruker D8 Advance 3kW, equipado com tubo de radiação de cobre, goniômetro de 250mm, monocromador de grafite e detector de cintilação. A potência utilizada no tubo (temporariamente, por conta da manutenção) é de 25kV e 35mA. As demais configurações dependem do tipo de análise solicitada:

1. Padrão de identificação: fendas antiespalhamento e divergente de 2,0mm e fenda de recepção de 0,4mm, 2teta de 12 a 80 graus, 2 segundos por passo de 0,04 graus.
2. Rietveld: fendas antiespalhamento e divergente de 1,0mm e fenda de recepção de 0,4mm, 2teta de 10 a 90 graus, 10 segundos por passo de 0,02 graus.

O equipamento foi adquirido a partir do convênio FINEP 2008/2009 01.10.05.75.00.

Conversão dos arquivos de resultados

Os resultados são salvos automaticamente em dois formatos:

1) .brml, proprietário da Bruker, que pode ser aberto em programas da Bruker como EVA.

2) .raw, que permite a conversão para utilização em outros programas de DRX.

Para uso dos dados em programas como ORIGIN ou EXCEL, deve-se converter o arquivo RAW em formato .TXT (ou XY). Para tal, recomenda-se a utilização do programa PowDLL, que pode ser baixado livremente a partir do endereço http://users.uoi.gr/nkourkou/powdll/