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A difração de elétrons tridimensional (3D ED) é uma técnica de caracterização utilizada para determinar a estrutura cristalina de diversos tipos de compostos, usada especialmente quando os cristais são muito pequenos (tipicamente em escala micro- e nanométrica, Fig. 1). Assim como na difração de raios-X, a técnica se baseia na interação entre a radiação incidente e a rede cristalina do material, produzindo padrões de difração que podem ser interpretados para revelar a posição de átomos em sólidos cristalinos (Fig. 2). [1–4]
Figura 1. Típico cristal utilizado para difração de elétrons.
Figura 2. Exemplo de padrões de difração obtidos por difração de elétrons.
Na difração de elétrons, a interpretação dos dados estruturais pode ser feita por meio de dois modelos principais: o refinamento cinemático e o refinamento dinâmico. O refinamento cinemático utiliza uma aproximação semelhante a da difração de raios-X e é amplamente empregado para a obtenção rápida de modelos estruturais (Fig. 3). Já o refinamento dinâmico considera as múltiplas interações entre o feixe de elétrons com o cristal, permitindo uma descrição mais acurada das intensidades de difração e possibilitando a obtenção de modelos estruturais mais precisos, incluindo localização de prótons e a determinação da configuração absoluta em estruras quirais. [5–8]
Em conjunto, essas abordagens tornam a difração de elétrons uma ferramenta poderosa para determinação estrutural de moléculas pequenas, especialmente em casos onde o tamanho dos cristais limita o uso de técnicas convencionais como a difração de raios-X. Avanços na instrumentação, métodos computacionais e protocolos experimentais tem ampliado significativamente o acesso e a confiabilidade nesta técnica, permitindo a determinção acurada de estruturas cristalinas nas áreas de química, ciência dos materiais, fármacos, entre outras.
Figura 3. Exemplos de estruturas cristalinas de fármacos obtidos por difração de elétrons.
software
software
Processamento de dados
CrysAlisPro – link direto para download
Refinamento de estruturas cristalinas
Visualização de estruturas
Outros
CIF Validation and Editing Tool (CIVET) – edição e validação de CIFs
Tool for Annotation and Markup of Images from a Synergy-ED (TAMIAS) – aplicação para anotar imagens obtidas pelo Synergy-ED
Zenodo Electron Diffraction Depositor (ZEDD) – upload de dados brutos de 3D ED para o Zenodo
Bases de estruturas cristalinas (BdEC) – acesso limitado a pesquisadores em instituições que possuem convênio com a CAPES
Rigaku X-ray forum – acesso a versões novas de software (CrysAlisPro e Olex2), cursos, seminários, oportunidades, etc.
Referências
Referências
[1] Gemmi, M. et al. 3D Electron Diffraction: The Nanocrystallography Revolution. ACS Central Science. 5 (8), 1315–1329 (2019). https://doi.org/10.1021/acscentsci.9b00394
[2] Saha, A. et al. Electron Diffraction of 3D Molecular Crystals. Chemical Reviews. 122 (17), 13883-13914 (2022). https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00879
[3] Gruene, T. et al. Establishing electron diffraction in chemical crystallography. Nat Rev Chem. 5, 660–668 (2021).
https://doi.org/10.1038/s41570-021-00302-4
[4] Jones, C. G. et al. The cryoEM method MicroED as a powerful tool for small molecule structure determination. ACS Cent. Sci. 4, 1587–1592 (2018). https://doi.org/10.1021/acscentsci.8b00760
[5] Brázda, P. et al. Electron diffraction determines molecular absolute configuration in a pharmaceutical nanocrystal. Science. 364, 667–669 (2019). https://doi.org/10.1126/science.aaw2560
[6] Klar, P. B. et al. Accurate structure models and absolute configuration determination using dynamical effects in continuous-rotation 3D electron diffraction data. Nat. Chem. 15, 848–855 (2023).
https://doi.org/10.1038/s41557-023-01186-1
[7] de Moraes, L. S. & Burch, J. E. et al. Structural Elucidation and Absolute Stereochemistry for Pharma Compounds Using MicroED. Org. Lett. 26 (33), 6944-6949 (2024). https://doi.org/10.1021/acs.orglett.4c01865
[8] Palatinus L. et al. Hydrogen positions in single nanocrystals revealed by electron diffraction. Science. 355, 166–169 (2017). https://doi.org/10.1126/science.aak9652
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