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A difração de elétrons tridimensional (3D ED) é uma técnica de caracterização utilizada para determinar a estrutura cristalina de diversos tipos de compostos, usada especialmente quando os cristais são muito pequenos (tipicamente em escala micro- e nanométrica, Fig. 1). Assim como na difração de raios-X, a técnica se baseia na interação entre a radiação incidente e a rede cristalina do material, produzindo padrões de difração que podem ser interpretados para revelar a posição de átomos em sólidos cristalinos (Fig. 2) [1–4].
Figura 1. Típico cristal utilizado para difração de elétrons (escala: 1 μm).
Figura 2. Exemplo de padrões de difração obtidos por difração de elétrons.
Na difração de elétrons, a interpretação dos dados estruturais pode ser feita por meio de dois modelos principais: o refinamento cinemático e o refinamento dinâmico. O refinamento cinemático utiliza uma aproximação semelhante a da difração de raios-X e é amplamente empregado para a obtenção rápida de modelos estruturais (Fig. 3). Já o refinamento dinâmico considera as múltiplas interações entre o feixe de elétrons com o cristal, permitindo uma descrição mais acurada das intensidades de difração e possibilitando a obtenção de modelos estruturais mais precisos, incluindo localização de prótons e a determinação da configuração absoluta em estruras quirais [5–8].
Em conjunto, essas abordagens tornam a difração de elétrons uma ferramenta poderosa para determinação estrutural de moléculas pequenas, especialmente em casos onde o tamanho dos cristais limita o uso de técnicas convencionais como a difração de raios-X. Avanços na instrumentação, métodos computacionais e protocolos experimentais tem ampliado significativamente o acesso e a confiabilidade nesta técnica, permitindo a determinção acurada de estruturas cristalinas nas áreas de química, ciência dos materiais, fármacos, entre outras.
Figura 3. Exemplos de estruturas cristalinas de fármacos obtidos por difração de elétrons.
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Rigaku X-ray forum: https://www.rigakuxrayforum.com/
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Pets2.0: http://pets.fzu.cz/
Jana2020: https://jana.fzu.cz/
CCDC: https://www.ccdc.cam.ac.uk/support-and-resources/downloads/
CIF Validation and Editing Tool (CIVET): https://github.com/danielnrainer/CIVET
Referências
Referências
[1] Gemmi, M. et al. 3D Electron Diffraction: The Nanocrystallography Revolution. ACS Central Science. 5 (8), 1315–1329 (2019). https://doi.org/10.1021/acscentsci.9b00394
[2] Saha, A. et al. Electron Diffraction of 3D Molecular Crystals. Chemical Reviews. 122 (17), 13883-13914 (2022). https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00879
[3] Gruene, T. et al. Establishing electron diffraction in chemical crystallography. Nat Rev Chem. 5, 660–668 (2021).
https://doi.org/10.1038/s41570-021-00302-4
[4] Jones, C. G. et al. The cryoEM method MicroED as a powerful tool for small molecule structure determination. ACS Cent. Sci. 4, 1587–1592 (2018). https://doi.org/10.1021/acscentsci.8b00760
[5] Brázda, P. et al. Electron diffraction determines molecular absolute configuration in a pharmaceutical nanocrystal. Science. 364, 667–669 (2019). https://doi.org/10.1126/science.aaw2560
[6] Klar, P. B. et al. Accurate structure models and absolute configuration determination using dynamical effects in continuous-rotation 3D electron diffraction data. Nat. Chem. 15, 848–855 (2023).
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[7] de Moraes, L. S. & Burch, J. E. et al. Structural Elucidation and Absolute Stereochemistry for Pharma Compounds Using MicroED. Org. Lett. 26 (33), 6944-6949 (2024). https://doi.org/10.1021/acs.orglett.4c01865
[8] Palatinus L. et al. Hydrogen positions in single nanocrystals revealed by electron diffraction. Science. 355, 166–169 (2017). https://doi.org/10.1126/science.aak9652
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