Cromatógrafo de Íons IC Vario (Equipamento em processo de aquisição)

Aplicações

• Análise de cátions, ânions, ácidos orgânicos e metais de transição ( Cr⁶⁺ , Cd²⁺, Cu²⁺ , Mn²⁺ , Zn²⁺ , Ni²⁺);

• Detectores disponíveis: UV-Visível e de condutividade;

• Necessário consultar a disponibilidade de colunas para análise;

• O equipamento será operado com supervisão;

Preparação de amostra

• O usuário deverá trazer água tipo I (Milli-Q), eluente e ácido sulfúrico (50 mmol/L); 

• O usuário deverá trazer os padrões dos ânions de interesse para a construção da curva analítica;

• A amostra deve ser líquida e isenta de qualquer material particulado. E deverá estar filtrada (em 0,45 ou 0,22 µm) antes de injetar no cromatógrafo; 

• Faixa de trabalho para construção da curva analítica: 0,5 – 100 mg/L.  

Soluções - Modo de Preparo

Atenção: As concentrações das soluções estão na maioria expressas em mili molar (mmol/L)

 Eluente para Ânions (Metrosep A Supp 7)

• A partir do sal, pesar  0,763  g  de  carbonato  de  sódio  e  dissolver  em  cerca  de  100  mL  de  água  ultrapura;

• Transferir a solução para um mesmo balão volumétrico de 2 L e avolumar com água ultrapura. -A concentração final da solução será 3,6 mmol/L de Carbonato de Sódio.

Solução de supressão para Ânions:

• Em um balão volumétrico  de 1 L adicionar  cerca de  250 mL de água ultrapura; 

• Com cuidado, adicionar 25 mL (pode ser pipeta graduada) de ácido sulfúrico PA; 

• Pesar cerca de 9,0 gde ácido oxálico anidro ou 12,6 g de ácido oxálico hidratado e adicionar ao balão;

• Adicionar também 50 mL de acetona; 

• Completar com água ultrapura até a marca do menisco;

• A concentração final da solução será 500 mmol/L de Ácido Sulfúrico + 100 mmol/L de Ácido Oxálico + 5% acetona em volume.

Eluente para Cátions (Metrosep C 4):

• Em um balão de 2 L, adicionar cerca de 200 mL de água ultrapura;

• Pipetar 237 μL de ácido nítrico PA e adicionar ao balão. Homogeneizar;

• Pesar 234 mg de ácido dipicolínico, solubilizar em uma alíquota de água ultrapura sob aquecimento, resfriar  e adicionar ao mesmo balão;

• Dissolver e completar com água ultrapura até o menisco; 

• A concentração final da solução será 1,7 mmol/L de Ácido Nítrico e 0,7 mmol/L de Ácido Dipicolínico.

Eluente para Cromo VI (Metrosep A Supp 5 –100):

• Pesar 2,714 g de carbonato de sódio e 0,672 g de bicarbonato de sódio;

• Dissolver ambos em cerca de 100 mL de água ultrapura;

• Transferir a solução para um mesmo balão volumétrico de 2 L  e  avolumar  com  água  ultrapura;

• A  concentração  final  da  solução  será 12,8 mmol/L  de Carbonato de Sódio e 4,0 mmol/L de Bicarbonato de Sódio.

Reagente para PCR Cromo IV:

• Pesar 0,5 g de 1,5-Difenilcarbazida em um béquer e dissolver em 100 mL de metanol

• Transferir esta solução para um balão de 1 L e lavar o béquer sucessivamente com H₂SO₄  0,5 mol/L; 

• Avolumar o balão com esta solução de H₂SO₄  0,5 mol/L; 

• Acondicionar esta solução em frasco âmbar, ao abrigo da luz.

Eluente para Metais de transição (Metrosep C 4):

• Pesar 0,450 g de ácido oxálico e dissolver em cerca de 100 mL de água ultrapura; 

• Transferir a solução para um balão volumétrico de 2 L e avolumar com água ultrapura.

• A concentração final da solução será 2,5 mmol/L de Ácido Oxálico.

Solução estoque de PAR

• • Pesar 215,2 mg de PAR em 50 mL de água ultrapura e 0,5 mL de amoníaco (2 mol/L);

  • Transfira essa solução para um balão de 1 L completando até a marca do menisco com água ultrapura. 

Reagente pós-coluna

• • Em um balão de 1 L, transfira uma alíquota de 150 mL da solução estoque de PAR e adicione 40 mL de solução de ácido nítrico 2 mol/L e 27 mL de amoníaco 25%;

  • Em seguida complete o volume com água ultrapura.