Embedded Files
Lo studio per la determinazione del dimetoato in diverse matrici è stato condotto sia con apparecchiatura da laboratorio che portatile.[P4] Siamo riusciti a determinare la presenza di dimetoato in acqua e su foglie d’olivo in intervalli di concentrazione utili dal punto di vista applicativo, anche usando strumentazione portatile.
Abbiamo dimostrato la fattibilità di misure per concentrazione del dimetoato fino a 10-6 M in acqua, senza particolari accorgimenti per migliorare ulteriormente questo limite.
Segnale SERS del dimetoato misurato in funzione della concentrazione analitica della sostanza in soluzione acquosa (la barra indica la deviazione standard della determinazione).
Misure condotte in laboratorio con uno spettrometro microRaman confocale ci hanno permesso di dimostrare la fattibilità della identificazione del dimetoato direttamente su foglie d’olivo. In particolare di seguito mostriamo i risultati ottenuti su una foglia d’olivo in due regioni diverse, una trattata con dimetoato 10-3 M (la concentrazione comunemente usata in campo) e l’altra no, su cui abbiamo depositato una goccia di colloide d’argento (circa 3mm diametro). Abbiamo poi misurato lo spettro Raman in queste regioni spostando il punto di fuoco, a passi di 20 micrometri per un tratto di 5 mm. Le figure seguenti mostrano l’immagine del campione ed il grafico della intensità del picco SERS del dimetoato in funzione della posizione di misura per le due aree preparate. La zona trattata con dimetoato e coperta di nanoparticelle è chiaramente individuata. Le fluttuazioni di segnale osservate sono legate alla distribuzione sparsa delle nanoparticelle sulla foglia.
Foglia d’olivo trattata con nanoparticelle (le due macchie scure, circa 3 mm diametro) in presenza o meno di dimetoato. La barretta metallica al centro dell’immagine ha larghezza 2mm.
Intensità del segnale SERS del dimetoato in diversi punti durante la scansione di linea (5mm) attraverso le zone trattate con nanoparticelle: grafico blu (linea piatta intorno a livello zero di segnale) per la zona non trattata con dimetoato, grafico rosso per quella trattata con dimetoato.
Immagini di microscopia ottica brightfield di una foglia d’olivo. Campione non trattato con nanoparticelle: (a) e (b) osservata in luce riflessa e (c) in luce trasmessa. L’immagine (d) è ottenuta in luce trasmessa su un campione trattato con nanoparticelle (riconoscibili come puntini neri).
Questo metodo, dimostrato in prove di laboratorio, è stato trasferito per realizzare prove realistiche di misure in campo impiegando uno spettrometro microRaman portatile. Abbiamo potuto dimostrare la fattibilità della misura per la determinazione diretta di contaminazioni da dimetoato su foglie d’olivo a concentrazioni analitiche appropriate per i dosaggi del pesticida raccomandati in campo. Seguendo le stime correnti per il decadimento di concentrazione del dimetoato sulle foglie d’olivo dopo il trattamento in campo, stimiamo di poter riconoscere l’avvenuto trattamento anche più di un mese dopo che è stato effettuato.
Spettri Raman e SERS osservati su una foglia d’olivo con strumentazione portatile. (a) spettro SERS misurato su una regione della foglia trattata con dimetoato (10-2 M), (b) spettro SERS della foglia non trattata con dimetoato spectrum e (C) lo spettro differenza che riporta i segnali dovuti alla presenza del dimetoato. Lo spettro (c) è mostrato anche nel dettaglio di destra dopo le operazioni matematiche di rimozione del segnale di fondo residuo.
Determinazione SERS del dimetoato su foglie d’olivo condotta con strumentazione portatile. Grafico logartimico del segnale osservato in funzione della concentrazione analitica di dimetoato.
Report abuse