El AC-OFR debe ser calibrado para determinar tres parámetros importantes que describirán la física y química del reactor. Las calibraciones son:
· Eficiencia de la transmisión de especies. Determina el porcentaje de especies que salen del AC-OFR en comparación con las que entran. Idealmente esta magnitud debe ser del 100%; sin embargo, puede disminuir debido a falta de acondicionamiento del reactor (pasivación) o interacciones entre las especies de estudio y las paredes internas del reactor.
· Tiempo de residencia de especies. Determina el tiempo que una especie química bajo estudio permanece efectivamente dentro del reactor.
· Concentración de oxidantes. Determina los niveles de exposición a oxidantes a los que una especie química de estudio es sujeta. Puede ser en términos de exposición a ozono o bien a radical hidroxilo.
1. Preparar la disolución del analito de estudio si son partículas a una concentración no mayor a 0.3 M. En el caso de los gases, se debe contar con el monitor o sensor adecuado conectado a la salida del reactor. La presión de salida en el correspondiente tanque de gas no debe ser mayor a 2 atm (30 psi).
2. Considere que el flujo total deberá ser de 3.5 L min-1. Se recomienda establecer un flujo de 1.5 L min-1 dirigido al generador de aerosol y el restante (2.0 L min-1) dirigido al gas acarreador. Nótese que un flujómetro es empleado para gases acarreadores y reactivos y el otro esta destinado para el generador de aerosol. De esta manera es posible medir ambos flujos y monitorear el flujo total como la suma de los flujos mostrados en los dos flujómetros.
3. Configure el Aerosol Instrument Manager Software si medirá la concentración de partículas. Para ello abra el software y enseguida de clic en: File à New, se abrirá una ventana donde usted seleccionara en File of type: WCPC3787(*.C87). Posteriormente, el software se conectará al CPC (asegúrese de conectar el CPC mediante cable USB a la computadora) y presionará el botón verde para iniciar una medición.
4. Asegúrese que la válvula a la entrada del AC-OFR este en dirección al reactor. Envíe durante 10 minutos el flujo contante de partículas o gases según sea el caso a través del AC-OFR. No olvide encender el Registrador de Datos (Datalogger) en el caso de los monitores de gases o bien usar el software Aerosol Instruments para el monitoreo del número de partículas del CPC.
5. Transcurridos los 10 minutos, gire la válvula localizada a la entrada del AC-OFR en dirección a “Bypass”. No es necesario detener el flujo de partículas o gases durante esta etapa. Continue registrando la concentración de gases o partículas por 10 minutos más.
6. Los archivos de concentración de especies se guardan en un archivo con extensión “txt” que contiene las columnas de tiempo y concentración. Asegúrese de guardar los datos con una clave reconocible al experimento, por ejemplo: “CalPartBPA.txt” donde Cal hace alusión al proceso de calibración, Part a partículas y BPA es una abreviatura que identifique a la sustancia.
7. Finalmente, en un archivo de Excel graficará la concentración de especies en función del tiempo. considere únicamente los últimos tres minutos de medición para promediar la concentración que pasó a través del AC-OFR y lo mismo para el Bypass. El cociente de estos dos valores de concentración multiplicado por 100% le indicará el porcentaje de transmisión.
1. Asegúrese que la válvula de tres vías a la entrada del AC-OFR este dirigida al reactor. Continue con los pasos 1 a 4 de la sección Eficiencia de la transmisión.
2. Independientemente de si medirá el tiempo de residencia de gases o partículas, empleará la válvula de paso situada a la entrada del AC-OFR. Asegúrese de tener abierta dicha válvula y envié el gas o las partículas a un flujo total de 3.5 L min-1 durante 10 minutos. Posteriormente cierre la válvula y asegúrese que la lectura en el monitor de gas o en el CPC regrese a cero.
3. Una vez que las lecturas de los instrumentos de medición marquen cero, gire la válvula de paso a la posición de abierto durante un segundo y ciérrela inmediatamente. Pequeñas variaciones en el tiempo manual de cerrado de la válvula no afectan la determinación.
4. Monitoree la concentración de gases o partículas en los instrumentos de medición. Debe observar que la concentración se eleva a un valor máximo y después descenderá a cero con el tiempo. Una vez que regrese a cero la medición, repita los pasos 1 a 4 de esta sección dos veces más.
5. Grafique los datos de concentración en función del tiempo empleando Microsoft Excel, debe observar un comportamiento como el que se muestra en la Figura 12.
6. Aplique la Ecuación 4 en Microsoft Excel para determinar el tiempo de residencia. Se recomienda crear las columnas t(C(t) y tC(t)/C(t). Posteriormente, haga la suma (integral) de esta última columna, cuyo resultado será el tiempo de residencia promedio.
1. Realizar el acoplamiento de instrumentos y periféricos como indica la Figura 2.
2. Configure un flujo de 3.5 L min-1 de aire cero que entre directamente al AC-OFR.
3. Instale la lámpara UV con 90% de cobertura de sus dimensiones totales. Véase Figura 13.
4. Conecte la lámpara UV al balastro. Asegúrese que la lámpara choque con el fondo del tubo de cuarzo que lo contiene y que el sensor de radiación UV está instalado y encendido.
5. Encienda el balastro y permita 10 minutos de estabilización. Asegúrese que el registrador de datos de los monitores de gases este encendido.
6. Observe la concentración de ozono. Si esta última se mantiene relativamente constante, registre 5 minutos más de datos.
7. Apague el balastro y espere 5 minutos más para que el tubo de cuarzo sea purgado de posible ozono formado dentro de él. Al finalizar el tiempo, cambie la lámpara por aquella que siga con un porcentaje menor de cobertura de su cuerpo.
8. Repita los pasos 4 a 7 hasta que llegue a la lámpara con 50% de cobertura de su cuerpo.
1. Realizar el acoplamiento de instrumentos y periféricos como indica la Figura 2.
2. Configure un flujo de 2.5 L min-1 de aire cero que pase por el atomizador cuyo contenedor debe tener agua desionizada, posteriormente dirija el flujo directamente al AC-OFR. Esto permitirá tener aire húmedo dentro del reactor.
3. Instale la lámpara UV con 90% de cobertura de sus dimensiones totales. Véase Figura 13.
4. Conecte la lámpara UV al balastro. Asegúrese que la lámpara choque con el fondo del tubo de cuarzo que lo contiene y que el sensor de radiación UV está instalado y encendido.
5. Sume 1.0 L min-1 de dióxido de azufre 1 ppm base de nitrógeno para que el flujo total sea de 3.5 L min-1.
6. Permita 10 minutos de estabilización. Asegúrese que el registrador de datos de los monitores de gases este encendido.
7. Una vez que el monitor de SO2 muestre una concentración relativamente constante, registre 5 minutos más de datos, esta será la concentración inicial de SO2 del ciclo. Transcurrido este tiempo encienda el balastro conectado a la lámpara UV y observe la disminución de la concentración de SO2.
8. Una vez que el monitor de SO2 muestre una concentración relativamente constante, registre 5 minutos más de datos, esta será la concentración final de SO2 del ciclo. Transcurrido este tiempo, apague el balastro y espere a que la concentración de SO2 se estabilice en el valor de concentración inicial.
9. Repita los pasos 7 y 8, con la diferencia de que en el paso 6 reemplazará la lámpara por la siguiente en porcentaje de menor cobertura en el cuerpo de la lámpara.
10. Una vez que se cuente con al menos 5 ciclos de concentración inicial y final de SO2, apague el balastro y los flujos de gases.