-Vimos un vídeo sobre la seguridad del laboratorio y todo lo que se encuentra dentro de él.
-Comenzamos nuestro experimento DG001.
Lo primero que hicimos al llegar fue ver un vídeo en el que nos explicaron todo lo relacionado con un laboratorio, la seguridad, los materiales, que hacer en caso de emergencia... Tomamos apuntes de esto para ponerlo en nuestro cuaderno de investigación.
Después de ver el vídeo, comenzamos el experimento DG 001, la "D" de Diego y la "G" de Gabriel, el 1 es porque es nuestro primer experimento del trabajo. En este ensayo sintetizamos diferentes disoluciones de boro:
-Decaborano + Agua Deuterada es el ensayo DG 001 A
-Decaborano + Cloroformo (CDCl3) es el ensayo DG 001 B
-Bórax + Agua Deuterada es el ensayo DG 001 C
-Bórax + Cloroformo (CDCl3) es el ensayo DG 001 D
DG 001 A
DG 001 B
DG 001 C
DG 001 D
-Ya con más conocimiento sobre el tema pasamos a experimentar con el ácido bórico.
-Comenzamos nuestro experimento DG002.
-Con una ficha que nos dio Ramón y con la ayuda de Álvaro seguimos una serie de instrucciones para sintetizar ácido bórico.
-Para empezar, analizamos en profundidad una reacción química, y una vez estudiada empezamos el proceso.
-En esta sesión también vimos como habían evolucionado las muestras del día 1.
Obtuvimos unos resultados, y posiblemente lo más interesante de esta sesión fue la prueba de la "Llama verde", la cual conseguimos a partir de ácido bórico con metanol. Esta prueba indica que en la muestra con la que trabajamos, ciertamente, había boro.
Complejo de Vaska
Estructura
-Hablamos con Ramón de algunas cuestiones que llevábamos pendientes, para así aclarar las dudas que teníamos.
-Nos proporcionó más artículos que ayudan a nuestra investigación.
-En este caso trabajamos con el llamado "Complejo de Vaska", nuestro DG003.
Para empezar, analizamos el Complejo en un nuevo aparato, llamado ATR, en inglés Attenuated Total Reflection, analiza la muestra (como si fuera un escáner) mediante técnicas de infrarrojos.
Se trata de un aparato bastante frágil, con el que no hay que trabajar de forma brusca, así como caro, pueden llegar a costar 6000€.
Posteriormente, observamos en el ordenador el resultado de este análisis.
Se resume en que si obtenemos 1950cm-1 (unidades que indican el Nº de onda) el Vaska sería puro, es decir es Iridio 1. Pero si supera los 2000cm-1 sale impuro, y por lo tanto Iridio 3 (está oxidado).
Obtuvimos 1948cm-1 (Iridio1, no está oxidado). Además se veía que este Complejo de Vaska era moderadamente soluble en benceno.
Al no poder entrar en contacto con el oxígeno, ya que no queríamos que reaccionara con él, hicimos el experimento en una atmósfera de Argón.
Así mismo, usamos nitrógeno líquido, una bomba para quitar el oxígeno, Benzeno deuterado (ya mencionado) para solubilizar el Vaska y el aparato de RMN.
-En esta sesión pasamos el tubo de RMN de la sesión 3 a un tubo de Schlenk, ya que la muestra no podía reaccionar con el aire.
-Lo sometemos a evaporación, así excitamos el benceno deuterado. Después cogimos hexano y diclorometano como disolventes (SPS, Solvent Purification System) para así realizar un lavado (el decaborano es soluble en hexano). Nos queremos quitar el B10H14, de esta forma lo podemos estudiar.
Básicamente, el objetivo de hoy es purificar.
Volvemos a utilizar nitrógeno líquido. Activamos la línea de argon. Importante recordar que la muestra es la disolucion del complejo de Vaska (de la sesión 3, como si fuera una continuación) que reacciona con O2.
Una vez lo hemos pasado al tubo Schlenk, pipeteamos para arrastrar todo y agitamos. Se enfría y se evapora (primero el diclorometano y luego el benceno deuterado). Queda algo de decaborano (sólido). Decantaremos (4 ciclos de lavado). Finalmente nos queda un sólido de color marrón claro (Complejo de Iiridio).
-Nuestra última sesión en la universidad (este curso).
-Continuamos el experimento de la anterior sesión. Preparamos los tubos de RMN del decaborano y del sólido (Iridio).
-Como disolventes utilizamos el cloroformo deuterado (CDCl3)