Al termine dell'insegnamento gli studenti/le studentesse dovrebbero conoscere i fondamenti e le applicazioni all'analisi chimica dei materiali, delle metodologie analitiche classiche (equilibri chimici e volumetria), delle spettroscopie atomiche e molecolari e delle metodologie separative strumentali. Possiederanno, inoltre, le conoscenze necessarie per la scelta del metodo analitico ottimale e per la trattazione statistica dei risultati.
At the end of the course students are expected to have a basic knowledge of chemical equilibria in solution and their effect on the chemical analysis. Moreover they should know principle and application of molecular and atomic spectroscopies, and instrumental separation techniques. Criteria for the selection and optimization of a method of analysis, from sampling to data analysis will be a further learning result, together with the ability to analyze the obtained results following a statistical approach.
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Formazione di complessi in soluzione. Costanti di stabilit. Costanti condizionali.
Solubilit ed equilibri eterogenei solido-soluzione. Fenomeni di adsorbimento.
Equilibri redox.
Le tecniche volumetriche, cenni.
La determinazione potenziometrica del pH; l'elettrodo di vetro ione-selettivo.
La spettrofotometria di assorbimento UV-vis (approccio quantitativo)
Precisione e accuratezza di una misura, individuazione e trattamento dell' errore.
Campionamento e pre-trattamenti del campione. Disgregazione di una matrice solida.
Applicazioni alla chimica analitica dell'estrazione con solvente.
Analisi elementare inorganica: spettroscopia di assorbimento ed emissione atomica, spettroscopia di emissione atomica con plasma ad accoppiamento induttivo : teoria ed applicazioni
Laser Induced Breakdown Spectroscopy: teoria e applicazioni.
Metodi cromatografici: principi e applicazioni di cromatografia liquida e gascromatografia nell'analisi dei materiali
Introduzione alla spettrometria di massa ed accoppiamento ICP-MS e GC-MS.
Esercitazioni in laboratorio:
Campionamento e solubilizzazione di materiali. Quantificazione di sostanze con spettroscopia Uv-Vis. Analisi elementare con spettroscopia atomica. Separazione e analisi di sostanze mediante cromatografia liquida.
Lessons
The analytical problem from sampling to result.
The chemical equilibrium. Dissociation constants. Acid-basic equilibrium; the pH concept. Complex formation in solution. Stability constants. Conditional constants.
Solubility. Adsorption phenomena.
Redox equilibrium.
Volumetric techniques, generality.
The potentiometric technique for pH measurement; the glass ion-selective electrode.
UV-VIS absorption spectrophotometry (quantitative approach)
Precision and accuracy of a measurement, error definition, detection and treatment.
Sampling and sample pre-treatment. Analytical applications of solvent extraction.
Inorganic elemental analysis: atomic absorption and emission spectroscopy, atomic emission spectroscopy with inductively coupled plasma. Theory and applications.
Laser induced breakdown spectroscopy: theory and applications.
Organic elemental analysis: principles, instrumentation and applications
Chromatographic methods: principles and applications of liquid chromatography and gas chromatography analysis in the analysis of materials
Introduction to mass spectrometry and to ICP-MS and GC-MS.
During the test, the student's knowledge of the analytical methods proposed in class will be verified and the ability to illustrate the laboratory activity will be verified, starting from the written report, considered an integral part of the exam. The student will be asked to critically process both the information received and the results obtained in the laboratory.
L'insegnamento nel suo complesso si propone di avvicinare gli studenti alla chimica analitica strumentale, fornendo informazioni di base, teoriche e operative, sui metodi di analisi strumentale mediante tecniche spettroscopiche, elettrochimiche, cromatografiche e di spettrometria di massa.
Conoscenza teorica di base delle principali tecniche spettroscopiche ed elettrochimiche. Conoscenza pratica della preparazione dei campioni e della loro analisi mediante tali tecniche strumentali. Sviluppo della capacit di condurre un metodo analitico, effettuare esperimenti in gruppo e scrivere relazioni sui risultati ottenuti.
Concetti generali. Segnale e rumore. Limite di rilevabilit e di quantificazione. Calibrazione (calibrazione esterna, metodo delle aggiunte standard, metodo dello standard interno). Sensibilit e selettivit. Interferenze nelle misure strumentali. Elaborazione dei dati sperimentali dall'acquisizione del segnale analitico al dato finale. Calcolo delle cifre di merito.
Metodi spettroscopici. La radiazione elettromagnetica. Assorbimento molecolare e atomico. Emissione molecolare e atomica. Spettri di assorbimento ed emissione. Tipi di spettroscopia. Legge di Lambert-Beer. Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-VIS: principio, strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Spettroscopia di fluorescenza molecolare. Spettrometria di assorbimento atomico con sorgente in fiamma: principio, strumentazione, interferenze, caratteristiche analitiche e applicazioni. Spettroscopia di emissione con sorgente a plasma: principio, strumentazione, interferenze, caratteristiche analitiche e applicazioni. Aspetti principali delle tecniche ETAAS e ICP-MS.
Esercitazioni di laboratorio. Realizzazione di procedimenti analitici basati su tecniche spettroscopiche ed elettrochimiche: determinazione del manganese in un acciaio mediante spettroscopia di assorbimento molecolare UV-VIS; determinazione di rame in soluzione acquosa mediante FAAS; analisi multielementare di un sedimento mediante ICP-AES; titolazione potenziometrica di un acido forte con una base forte; titolazione potenziometrica di una miscela di ioduri e cloruri; determinazione della vitamina C in un succo di frutta mediante polarografia a impulso differenziale.
Definizione, finalit della Chimica Analitica ed aree di applicazione. Stadi di un'analisi chimica. Classificazione dei metodi analitici, procedure, protocollo, analita, campione, misura, misurazione, matrice, interferenze. Principi delle tecniche volumetriche di analisi; neutralizzazione, complessazione, precipitazione.
La chimica analitica come scienza metrologica. Unit fondamentali del sistema internazionale. Unit di concentrazione. Caratteristiche dei risultati di un'analisi. Sensibilit, selettivit, accuratezza, e precisione. Cifre significative. Arrotondamenti. Affidabilit di un risultato e statistica: Calcolo della media. Definizione di errori grossolani, sistematici, casuali. Deviazione standard. Distribuzione di Gauss. Trattamento e valutazione dati statistici. Retta di regressione lineare.
Le soluzioni: definizione, concetto di soluto e solubilit. Diluizioni. Definizioni di miscele, soluzioni e sospensioni. Modi di esprimere il contenuto delle soluzioni: molarit, molalit, percentuale p/p o v/v, parti per milione..
Equilibri acido-base. Definizione di acido e base. Autoprotolisi dell'acqua. Reazioni acido base: costante di acidit e di basicit. Soluzioni contenenti acido forte (o base forte). Soluzioni contenenti acido debole (o base debole). Calcolo del pH di acidi e basi forti. Calcolo del pH di acidi e basi deboli. Sali derivanti da acidi e basi forti, sali derivanti da acidi deboli e basi forti, sali derivanti di acidi forti e basi deboli e relativo calcolo del pH. Soluzione tampone: definizione e calcolo del pH.
Titolazioni di neutralizzazione. Andamento del pH e della curva di titolazione per: titolazioni acido forte/base forte, acido debole/base forte, base forte/acido forte, base debole/acido forte. Gli indicatori. Preparazione di soluzioni a titolo noto: standardizzazione, standard primari, standard secondari, sostanze madri e loro caratteristiche. Applicazioni.
Introduzione all'elettrochimica: Reazioni di ossido-riduzione e bilanciamento. Determinazione del potenziale standard di una semireazione. Elettrodo di riferimento. SHE. Elettrochimica: Calcolo dei potenziali elettrodici. Equazione di Nernst..
Equilibri di ossido-riduzione. Titolazioni redox. Titolazioni iodimetriche: titolante, indicatore, preparazione della soluzione titolante e standardizzazione. Titolazioni iodometriche: titolanti, indicatore e preparazione della soluzione titolante standardizzazione. Applicazioni
Estrazione in continuo con solventi: macerazione, digestione, percolazione, estrazione in contro corrente, estrazioni liquido-liquido. Estrazione mediante Soxhlet. Estrazione con fluidi supercritici. Estrazione in Fase Solida (SPE).
Cromatografia: la storia. Principi generali. Interazioni tra fase fissa, fase mobile e composti da separare. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Caratteristiche generali e classificazione dei metodi cromatografici: adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione, affinit Aspetti qualitativi e quantitativi del cromatogramma: il picco cromatografico, tempo di ritenzione; tempo morto; fattore di capacit; fattore di selettivit; piatto teorico, numero piatti teorici; efficienza e risoluzione. Descrizione degli strumenti e dei materiali per le diverse tecniche cromatografiche.
Gas cromatografia (GC). Apparecchiatura e applicazioni. Cromatografia HPLC: principali vantaggi e limiti, fase mobile e fase stazionaria. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Apparecchiatura e applicazioni. Analisi quantitativa: metodo dello standard interno ed esterno.
Spettrofotometria: generalit. UV, spettri di assorbimento, lmax., legge di Lambert-Beer. UV: Trasmittanza, Assorbanza. Modi di esprimere le costanti e loro correlazione. Spettrofotometro (schema dello strumento). Analisi qualitativa e quantitativa UV-visibile delle sostanze. Costruzione della retta di taratura. 152ee80cbc
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