2,4-Dinitrofenilidrazona (Dhz) em etanol

Em um pequeno frasco, adicione 0,4 g de 2,4-dinitrofenilidrazina a 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. Adicionar 3 mL de água gota a gota com agitação até que a 2,4-dinitrofenilidrazina esteja dissolvida. Em seguida, adicione 10 mL de etanol a 95%. Adicionar a solução de 2,4-dinitrofenilidrazina recém-preparada a uma mistura de 0,5 g do aldeído em 20 mL de etanol a 95% e, após isso, deixe a mistura resultante repousar à temperatura ambiente. A cristalização da 2,4-dinitrofenilidrazona geralmente ocorre dentro de 5-10 min. Se nenhum precipitado for formado, deixe a mistura repousar durante a noite. Recristalize a 2,4-dinitrofenilhidrazona de 30 mL de etanol 95% por aquecimento em banho de vapor. Se o derivado se dissolver imediatamente, adicionar água lentamente até atingir o ponto de turvação ou até usar no máximo 5 mL de água. Se o derivado não se dissolver, adicione acetato de etila à mistura quente até que o derivado se dissolva. Filtrar a solução quente através de um filtro canelado e deixar repousar à temperatura ambiente até a cristalização estar completa (cerca de 12 h). Por fim, isole os cristais por filtração à vácuo. (SHRINER, 2023, p. 416)

Dissolver 100 mg do aldeído em 5 mL de etanol 96% p/v e adicionar a esta solução 5mL de uma outra, preparada dissolvendo-se 100 mg de 2,4-dinitrofenilidrazina em 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado (d=1,84) e completada subsequentemente, a 5 mL com etanol 96% p/v. Deixar a solução repousar por 10 minutos à temperatura ambiente. Filtrar e lavar o precipitado da hidrazona com etanol 50% v/v. Recristalizar de etanol, etanol-água ou, nos casos em que a hidrazona for insolúvel nestes solventes, usar acetato de etila-etanol. (COSTA NETO, 2004, p. 977)