Embedded Files
Analisis Chemycal Oxygen Demand (COD) Dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometer. Metode ini digunakan untuk penentuan kebutuhan oksigen kimiawi KOK atau COD dalam air dan air limbah secara refluk terbuka dengan kisaran kadar KOK atara 50mg/L O2 sampai dengan 900 mg/L O2. Metode ini tidak berlaku bagi contoh uji air yang mengandung ion klorida lebih besar dari 2000mg/L. Zat organic dioksidasi dengan campuan mendidih asam sulfat dan kalium dikromat yang diketahui normalitasnya dalam suatu refluk selama 2 jam. Kelebiahn kalium dikromat yang tereduksi, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS).
Alat
Alat
Peralatan refluks, yang terdiri dari labu erlenmeyer, pendingin Liebig30cm;
Hot plate atau yang setara;
Labu ukur 100mL dan 1000mL
Buret 25mL atau 50mL;
Pipet volume 5mL; 10mL; 15mL dan 50mL;
Erlenmeyer 250mL (labu refluk); dan
Neraca analitik.
Bahan
Bahan
Standar kalium dikromat 0.2500N
Larutkan 12.259g K2Cr2O7 yang telah di keringkan pada 150°C selama 2 jam kedalam air suling dan encerkan sampai 1L.
Larutan perak asam Sulfat.
Larutkan 10.19 g Ag2SO4 kedalam 1L H2SO4 pekat, secara perlahan sampai Ag2SO4 larut sempurna (1- 2 hari)
Larutan indikator feroin.
Larutkan 1.485g 1,10-phenanthroline monohydrate dan 695mg FeSO4.7H2O kedalam air suling sampai 100mL.
Larutan penitar standar fero ammonium sulfate (FAS) 0.25M.
Larutkan 98g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O kedalam air suling. Tambahkan 20mL H2SO4 pekat dan dingin.
Cristal atau serbuk asam sulfamat
Hanya digunakan jika ada gangguan nitrit, 10mg asam sulfamat untuk 1mg nitrit.
Larutan baku kalium hidrogen ptalat (KHP)
Larutkan 425mg KHP (yang telah di haluskan dan dikeringkan pada 110°C), dalam air suling dan tepatkan sampai 1000mL. Larutan ini mempunyai kadar KOK 500mg/L O2. Bila disimpan dalam refrigerator dapat digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba.
Serbuk merkuri sulfat, HgSO4
Batu didih
Prosedur Kerja
Prosedur Kerja
Standardisasi FAS
Pipet 25.00mL larutan standard K2Cr2O7 0.25N kedalam erlemeyer dan tambah air sampai 100mL.
Titrasi dengan larutan penitar FAS dengan mengunakan 0.10 sampai 0.15mL (2-3 tetes) indicator feroin.
Prosedur Analisa
Pipet 10mL larutan contoh kedalam erlemeyer 250mL
Tambahkan 1g HgSO4 dan perlahan-lahan 5.0mL larutan perak asam sulfat, diaduk sampai HgSO4 larut dan beberapa batu didih.
Tambahkan 10mg asam sulfamat jika konsentrasi NO2- 2mg/L atau lebih.
Tambahkan 25.00 mL K2Cr2O7 0.25N dan aduk.
Pasang erlemeyer dengan pendingin reflux dan nyalakan air pendingin.Tambahkan 25mL larutan perak asam sulfat sambil erlemeyer di goyang.Setelah selesai penambahan aduk dengan kuat. Hitupkan alat pemanas.
Tutup ujung atas kondensor yang terbuka, kemudian destruksikan selama 2 jam.
Setelah selesai dinginkan dan bilas dengan air suling. Dinginkan sampai suhu kamar dan tirasi dengan FAS dengan mengunakan 2-3 tetes indicator feroin.
Lakukan blanko dengan cara yang sama.
Perhitungan
Normalitas Larutan FAS
N Larutan FAS = (Volume larutan K2Cr2O7 (mL) x 0.2500 N)/Volume FAS yang diperlukan (mL)
Kadar COD
COD sbg mgO2/L = ((A - B) x N x 8000)/ ml sampel
Keterangan:
A= mL FAS diperlukan pada blanko
B= mL FAS diperlukan pada sample
N= Normalitas FAS
8000= mg ekivalen oksigen x 1000ml/L
Persen temu balik (%Recovery)
Pembuatan spike matrix:
Pipet 25mL contoh uji dan tambahkan 25mL larutan baku KHP.
Lakukan pengukuran COD seperti ponit 8.2.1 sampai dengan 8.2.7
% Recovery = ((D - E) x 100%)/F
Dengan pengertian:
D: adalah kadar uji yang di spike, mg/L
E: adalah kadar contoh uji yang tidak di spike, mg/L
F: adalah kadar standar yang ditambahkan (target value), mg/L.
Dimana
F= ( y ) ( z) / v
y adalah volume larutan baku yang ditambahkan, mL;
z adalah kadar larutan baku, mg/L
V adalah volume akhir contoh uji yang spike, mL
Referensi
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association (APHA) 21st ed. (2005), Method 5220 B (open reflux method).
Badan Standardisasi Nasional. 2004. SNI 06-6989.15. ICS No. 13.060.50
Page updated
Report abuse