Breve Histórico

               A analítica é o mais antigo ramo da química podendo ser considerada a mãe desta ciência. (Curtius, 1982, p.134) Sem o conhecimento da composição das substâncias não é possível pensar em sintetizá-las. Assim, a química moderna tem se desenvolvido com ajuda da química analítica. Mesmo leis básicas como a das proporções múltiplas, só puderam ser estabelecidas quando os químicos já tinham um conhecimento razoável da análise de minerais e compostos inorgânicos. 

            Não é só a química que a analítica tem dado apoio. Os diagnósticos médicos, por exemplo, são cada vez mais fundamentados nas análises clínicas. A agricultura moderna, a engenharia ambiental também são exemplos de áreas de atuação da analítica. As indústrias, no geral, precisam ter os seus processos e produtos controlados e monitorados por um laboratório de análise. (Curtius, 1982) 

            A tecnologia química apareceu antes da química. No início da história escrita do homem já se conhecia o tingimento de fibras, o curtimento de couro e a cerâmica. A química como ciência só apareceu nos primeiros séculos da era cristã com a alquimia e o projeto de se obter ouro através de substâncias fundamentais. A história da química analítica tem mais de 4 mil anos. A balança é tão antiga que sua invenção era atribuída aos deuses. Por uma necessidade comercial a pureza do ouro e da prata, já na antiguidade, era controlada, pesando-se o metal antes e depois de um tratamento térmico, este é considerado historicamente o primeiro registro da utilização da química analítica. (Svabadváry, 1966) 

           Sempre o desenvolvimento das análises foi acompanhado pela introdução de novos instrumentos de medição, e novas vidrarias ao longo da história. Servindo para o aprimoramento, confiabilidade e precisão de análises clássicas e o surgimento de métodos modernos de análise instrumental.

           No século XX, o progresso da química analítica foi muito maior do que em toda a sua história anterior, com grande desenvolvimento tecnológico dos seus métodos instrumentais, grande publicação de artigos científicos e de livros acadêmicos. (Curtius, 1982)

          Hoje o analista utiliza instrumentos complexos e sensíveis, necessitando a assistência quase que permanente de técnicos em eletrônica, para garantir o funcionamento dos equipamentos. Há analistas que utilizam os instrumentos e os que junto a engenheiros e físicos cuidam do projeto, construção ou aprimoramento desses equipamentos que são dos mais variáveis. A formação do químico analítico torna-se cada vez mais multidisciplinar. (Curtius, 1982, p.134).

Análise Química

              A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência. (Skoog, 2006, p.3)

              A química analítica é muito abrangente e inclui muitas técnicas e procedimentos manuais, químicos e instrumentais. Inconscientemente, utilizamos diariamente alguma forma de análise química, como, por exemplo, quando cheiramos a comida para saber se está estragada ou quando provamos substâncias para saber se são doces ou ácidas. Esses processos analíticos são muito simples em comparação com algum dos processos mais complexos que só podem ser executados com o uso de instrumentos modernos. Observe, porém, que nem sempre é necessário utilizar procedimentos instrumentais avançados para executar análises acuradas e que, muitas vezes, análises simples e rápidas são mais desejáveis do que processos mais demorados. Os objetivos da análise devem ser cuidadosamente considerados antes da seleção dos procedimentos apropriados.

             Quando um analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes. Esse problema fundamental é, às vezes, considerado na forma inversa, buscando indagar que impurezas estão presentes na amostra. Essas questões pertencem ao domínio da química analítica qualitativa. A análise qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma determinada amostra.

            Uma vez conhecida, caracterizada as substâncias presentes na amostra, o analista deve, frequentemente se preocupar em determinar quanto de cada componente se encontra presente na amostra. Essas determinações de parcela de quantidade pertencem ao domínio da química analítica quantitativa, e uma grande quantidade de técnicas se encontra desenvolvidas e em desenvolvimento para se quantificar uma determinada amostra. A análise quantitativa determina as quantidades relativas das espécies, ou analitos, em termos numéricos.

            Calculamos os resultados de uma análise quantitativa típica, a partir de duas medidas. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada. A outra é a medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz ou carga elétrica. Geralmente essa segunda medida completa a análise, e classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida final. Os métodos gravimétricos determinam à massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. Em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Os métodos espectroscópicos baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito. Finalmente, um grupo de métodos variados inclui a medida de grandezas, como razão massa carga de moléculas por espectrometria de massas, velocidade de decaimento radiativo, calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração.

            Uma análise quantitativa típica envolve uma seqüência de etapas apresentadas na Tabela 1. Cada uma delas deve ser considerada e conduzida cuidadosamente, de modo a diminuir ao máximo os erros e manter a acurácia e reprodutibilidade.

Tabela 1. Etapas de uma análise química

Métodos Titulométricos

            As titulações são amplamente utilizadas em química analítica para determinar ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e muitas outras espécies. As titulações são baseadas em uma reação entre o analito e um reagente padrão conhecido como titulante. A reação é de estequiometria conhecida e reprodutível. O volume, ou massa, do titulante, necessário para essencial e completamente como o analito, é determinado e usado para obter a quantidade do analito. (Skoog, 2006, p.321)

           As vantagens das análises titrimétrica (titulometria) são diversas, motivo pelo qual estas ainda desempenham grande papel na química analítica moderna. Em muitas áreas, os procedimentos titrimétricos são insubstituíveis. (Vogel, 2002, p. 172)

            Dentre tais vantagens estão a precisão (0,1 %) melhor do que na maioria dos métodos instrumentais; os métodos são, normalmente, superiores as técnicas instrumentais na análise dos principais componentes; quando o número de amostras é pequeno, no caso de uma análise eventual, as titulações simples são comumente preferíveis; ao contrário do que ocorre com os métodos instrumentais, o equipamento não requer recalibração constante; os métodos são relativamente baratos, com baixo custo unitário por determinação; tais métodos podem ser automatizados e, geralmente, empregados para calibrar ou validar análises de rotina feitas com instrumentos.

            A titulação é uma técnica analítica clássica, e gradualmente seu uso foi sendo reduzido a um nicho de aplicações bem definido, devido ao desenvolvimento de outras técnicas analíticas mais rápidas e com menores limites de detecção. Entretanto, ela ainda representa uma ferramenta muito útil para auxiliar na compreensão de equilíbrios químicos, principalmente o equilíbrio ácido-base, pois é possível observar o comportamento das substâncias em diferentes concentrações, na presença de outras. (Oliveira, 2007, p.224)

            As análises volumétricas são divididas em quatro grupos: volumetria de neutralização ou ácido-base, é um método de análise baseado na reação entre íons H₃O⁺ (hidrônio) e OH ^– (hidroxila); volumetria de precipitação, baseia-se na formação de um composto pouco solúvel; volumetria de óxido-redução, quando numa reação química ocorre transferência de elétrons; volumetria de complexação, quando existe a formação de complexos estáveis que servem como base para a titulação .

Tabela 2. Termos usados em titulometria volumétrica

Referências

                  Szabadváry, F. History of Analytical Chemistry. Londres, Pergamon Press Ltd, 1966.